文章摘要信息
应用化学&2010,&27(03)&300-303&DOI:
&&10.3724/SP.J.243&&ISSN:&&CN:&22-1128/O6
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
服务与反馈
<INPUT type=hidden value="我在《应用化学》上发现了关于“去甲斑蝥素|去甲斑蝥酰亚胺基丁酰苯硫脲|抗惊厥|合成”几篇好文章，特向您推荐。请点击下面的网址：" name=neirong>
本文关键词相关文章
本文作者相关文章
４-去甲斑蝥酰亚胺基丁酰苯硫脲的合成及抗惊厥活性
魏初铨,李泳秀,孙晓飞*
(苏州大学医学部药学院 苏州 215123)
合成了十一个&-氨基丁酸异硫氰酯偶联去甲斑蝥素与取代苯胺目标化合物，其结构经IR、1H NMR和HR-MS测试技术确证。抗惊厥活性初步测定表明，化合物II2、II3和II8显示了较强的抗惊厥活性。
Synthesis of &- Aminobutyric Acid Isothiocyanate Conjugated Norcantharidin and Substituted Anilin And Anticonvulsant Activity
WEI Chu-Quan, LI Yong-Xiu, SUN Xiao-Fei*
(School of Pharmacy,Medical College of Soochow University,Suzhou 215123)
In order to find new anticonvulsant compounds, we designed and synthesized eleven target compounds of the &- Aminobutyric acid isothiocyanate conjugated norcantharidin and substituted anilin. The structures are identified by IR, 1H NMR and HR-MS. Preliminary test of anticonvulsant activity showed that compounds II2, II3 and II8 had appreciable antiepileptic activity.
收稿日期&&修回日期&&网络版发布日期&&
DOI: 10.3724/SP.J.243
通讯作者: 孙晓飞,男，教授; E-mail:sunxiaofei@; 研究方向：天然药物化学教学及新药开发
参考文献：
本刊中的类似文章
Copyright 2008 by 应用化学&&&&&&& 公司检测中心和剂型研发中心大楼位于生产区和厂前区交汇处，与办公大楼、生活服务中心形成凹型建筑物，总建筑面积675平方米，检测中心承担如下职能：1）产品、半成品、原药、助剂材料及包装材料的质量检测；2）为农药剂型研发和农药新品种开发及客户来样提供技术分析；3）对产品生产实行全过程的质量监督；4）对生产污水、生活污水，两水实施排污监控；5）根据联合国粮家组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）制订的农药标准，以及国内农药产品标准规范以及公司农药出口加工业务的实践和技术进步的要求制订公司加工产品技术标准；6）参与产品质量纠纷的处理；7）根据农药剂型研发，产品检测的需求完善检测中心仪器装备建设。
&&&&&&& 根据产品分析检测和剂型研发的需要，检测中心配备了多台液相色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、激光粒度议、流动电位仪、电子显微镜、电导率仪、水分测定仪、闪点测定仪、PH计、粘度测定仪、振荡仪（种良剂剥落率测定）、离心沉降仪（离心稳定性测定）、恒温水浴锅、水浴试管加热仪（乳化分析）、鼓风干燥箱（产品热储试验）、冷冻冷藏箱（产品低温储藏试验）、密度仪、电子天平等检测仪器，并根据技术进步的需要，新增其它先进的检测仪器。&&&&&&&&& 公司检测中心配备8名技术人员，全部系分析专业大专以上学历，均拥有三年以上分析资历和本企业两年以上的工作资历，掌握十六个剂型、300多个农药有效成份、500多个农药品种的分析检测。积累了丰富的分析工作经验。
&&&&&&& 目前，世界各国和相关国际组织都采用制定相应的产品标准，对产品的规格、质量和检验方法等作出技术规定，以确保产品质量满足“有效”和“安全”的要求。联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)对农药标准的制定提出了具体要求，我国的《农药登记资料规定》中也作了明确规定，不同的剂型具有不同的质量控制项目要求。笔者现将农药产品的一些主要质量控制项目与基本要求归纳如下： 1) 有效成分含量 有效成分含量是衡量农药产品质量最重要的指标。我国新修订的《农药登记资料规定》对有效成分含量的控制参照FAO规格要求也作了相应调整：原药的有效成分含量设定最低值，不分级。已有国家标准、行业标准的制剂产品，按相应标准规定有效成分含量；尚无国家标准、行业标准的产品，按下表规定有效成分含量。标明含量是生产者在标签上标明的有效成分含量，允许波动范围是客户或第三方检测机构在产品有效期内按照登记的检测方法进行检测时，应当符合的含量范围。 2) 相关杂质 相关杂质是指农药在生产或贮存过程中产生的副产物，可能会影响农药的稳定性，或产生其他副作用。规定相关杂质（水或不溶物外）的最高含量，是为了控制杂质在原药或制剂加工使用时可能增加的风险，或对制剂的药效有不利影响。相关杂质的检测平均值不能超出规定的最大限量值。 3) 水分 根据GB/T方法测定，控制水分含量是为了保证产品贮存的稳定性，或避免原药(或母药)因含水量高而影响制剂的加工。适用于原药、母药及一些非水性化制剂。 4) 悬浮率 FAO对可湿性粉剂、悬浮剂、胶囊悬浮剂和水分散粒剂规定了悬浮率指标，其目的是保证有足够量的活性组分均匀地分布在悬浮液中，在施药时，喷雾药液是一个均匀的混合液。一般要求不低于60%，越高越好。 5) 不溶物 主要适用于原药和母药，以此限定那些不能溶解在特定溶剂中的物质。生产商要对易造成过滤网或喷嘴堵塞，或影响制剂物理性质的杂质进行量化。不溶物应作为相关杂质，在标准中给予规定。 6) 酸度、碱度或pH值范围 根据GB/T方法测定任何物质在过量酸或碱存在时，都有可能发生副反应或产生副作用，这些指标控制是为了减少有效成分潜在的分解、制剂物理性质的降低和对容器潜在的腐蚀。 7) 湿筛试验 限制不溶颗粒物的量以防止喷雾时堵塞喷嘴或过滤网。适用范围为可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂、胶囊悬浮剂、可分散液剂、悬乳剂、可溶片剂或可分散片剂、乳粉或乳粒剂。对于悬浮剂、悬乳剂和微囊悬浮剂，湿筛试验并不是测定其真实粒度，而是控制产品在贮存过程中，由于晶体的增长、絮凝形成的大颗粒以及外来的机械杂质，以免这些大的粒子堵塞喷嘴或过滤器。FAO规定留在75μm试验筛上的残留物最大值为2%。 8) 润湿性 为了保证可分散（或可溶性）以及可乳化的粉剂或颗粒剂，在喷雾器械中用水稀释时，能够迅速润湿。适用范围为所有用水分散或溶解的固体制剂。 9) 倾倒性 倾倒性是为保证制剂很容易地从包装容器中倒出来而规定的一项指标。适用范围主要为黏稠剂型(悬浮剂、悬乳剂、微囊悬浮剂等)，也可以用于溶液状态的制剂，如乳油、可溶性液剂。 10) 持久起泡性 适用于施药前用水稀释的所有制剂，是限制药液灌入喷雾器械中产生泡沫的数量。如果泡沫量过多，势必造成喷洒的药液有效成分含量的不均匀，从而影响施药效果。 <FONT color=#) 粒度范围 为了保证颗粒剂中有可接受的比例处于适当的粒径范围内，避免产品在运输或处置过程中大、小颗粒上下分离，确保机械施药时流速均匀。FAO规定要求不低于85%的量在标称的粒径范围内。我公司采用激光粒度仪测定粒径和粒度分布，WDG粒度分布一般控制在10微米以下≥90%，SC粒度分布一般控制在0.3---5微米≥90%。 12) 密度 密度是农药的一项重要的指标，测定农药的密度，可以帮助了解农药的体积、重量或数量，为农药的运输、验收、和存贮等提供参考依据，以保证农药的使用安全有效。它是用物质在规定温度下单位体积的质量来表示（g/L），通常使用密度瓶测量。 13) 粘度 在悬浮剂、种衣剂、悬乳剂、水乳剂中，粘度是一个重要指标。在悬浮剂中，粘度大，体系稳定性好，反之，稳定性差。然而粘度过大，容易造成流动性差，甚至不能流动。给加工、计量、倾倒等带来一系列问题。因此，要有一个适当的粘度。不同产品不同剂型粘度不同，通常粘度在400-3000mPa&#8226;S之间。在测定粘度时，由于非牛顿液体对于不同的仪器，不同的转子，不同的转速测定结果都有很大的差异，因此，在制定粘度指标时应标明仪器（我公司采用NDJ-1A型旋转粘度计）并标明转子。 14) 乳液稳定性 乳液稳定性指乳油用水稀释后形成乳状液的经时稳定情况。 对于乳液稳定性的测定，我们一般一般参考三种标准，GB/T 、WHO和CIPAC方法，这几种方法的主要技术差异为：1、取样量不同：WHO与CIPAC均规定称取5mL试样，稀释20倍。GB/T 考虑到我国的实际情况，大部分产品习惯采用稀释200倍测定，此浓度更接近使用浓度，所以仍保留修订前标准的规定，即对取样量不做具体的规定。 2 判定标准不同：WHO规定静置2h后观察浮油、浮膏和沉淀，具体到不同的产品一般都规定不大于2mL；CIPAC规定0.5h、2h和24h分别观察浮油、浮膏和沉淀的量，FAO采用了CIPAC的方法，对具体的产品规定浮油、浮膏和沉淀的最大量。GB/T 规定1h后若乳液无浮油、浮膏和沉淀出现，则判定产品的乳液稳定性合格。 15) 分散稳定性 该指标主要用来测定SC、SE、EW的物理稳定性，按规定的浓度来配置分散液，通常是5g样品加入到240ml水中，观察最初、静置一段时间（30min）和24h重新分散后分散液的分散性。观察油膏浮油及沉淀情况。 16) 分散性 分散性是水分散粒剂的的重要指标，将9g水分散粒剂加入到900ml体积的水中，搅拌混合，制成悬浮液，静置一段时间后，去除顶部9/10的悬浮液，将底部1/10悬浮液和沉淀烘干，用重量法进行测定。分散性与悬浮性有直接关系，分散性好，悬浮性就好，反之，悬浮性就差。 17) 崩解时间 崩解时间是颗粒剂的一项重要指标，以测定完全崩解的时间的长短来表示，一般不大于3min。在向含有90ml蒸馏水的100ml具塞量筒中加入0.5g样品，然后夹住量筒中部，以8转/分的速度绕中心旋转，观察样品完全崩解的时间。 18) 细度 随着技术的发展，对悬浮率的要求越来越高，因此对其农药颗粒的细度要求更细。一般来说，细度越小，悬浮率越高。国内一般要求通过325目标准筛（即小于44чm）＞95% 19) 包衣均匀度 包衣均匀度是悬浮种衣剂的重要指标。分别讲一定粒数的包衣种子，以一定量的乙醇萃取，用分光光度计测定萃取液的吸光度，计算出试样包衣均匀度。 20) 成膜性 成膜性种衣剂的重要指标。取一定量的式样和种子于培养皿中，摇动培养皿使样品与种子充分混合，取出成膜，在规定的时间里观察成膜情况。 21) 包衣脱落率 包衣脱落率种衣剂的重要指标。称取一定量的包衣种子，置于震荡仪上震荡一定时间，用乙醇萃取，用分光光度计测定吸光度，计算其脱落率。&&&& 22) 透明温度范围 该指标是用来测定微乳剂的，取 10 m L样品于25m L试管中，用搅拌棒上下搅动，于冰浴上渐渐降温，至出现混浊或冻结为止，此转折点的温度为透明温度下限t,，再将试管置于水浴中，以20C/min的速度慢慢加温，记录出现混浊时的温度，即透明温度上限t2，则透明温度范围为t,-t。&&23) 低温稳定性 目的是为了保证在低温贮存期间，制剂的物理性质，以及相关的分散性、颗粒性质无不良的影响(所有液体制剂)。如产品不在寒冷地区生产、贮存、销售和使用，可不必去做低温稳定性试验。要求：在0℃±2℃贮存7天，制剂必须仍满足有关项目的要求，即初始分散性、乳液稳定性或悬浮液的稳定性和湿筛试验。分离出的固体和液体的最大允许值为0.3mL。 24) 热贮稳定性 确保在高温贮存时对产品的性能无负面影响，并评价产品在常温下长期贮存时有效成分含量、相关杂质含量以及相关物理性质变化。一般要求在54℃±2℃条件下贮存14天后，制剂仍须满足相关检验项目要求，如有效成分含量、悬浮率等，物理性质变化不得超出可能对使用和（或）安全有负面影响的范围。当制剂既不适宜也不打算在炎热气候使用，以及高温对制剂有负面影响时，可以变更试验条件。当制剂装在水溶性袋中，避免试验温度超过50℃是必要的；同样对卫生杀虫剂，如气雾剂（AE）也是必要的。替代的条件可以是：45℃±2℃，6 周；40℃±2℃，8 周；35℃±2℃，12 周； 30℃±2℃，18 周。 此外，根据剂型的不同，还有密度、粉尘、运动黏度、分散稳定性、崩解时间、分散度、溶解度等许多控制指标要求。
业务部：汪莘杰
主管：米春金
液剂主管：冯乃林
主管：徐来新文章摘要信息
应用化学&2012,&29(05)&608-610&DOI:
&&10.3724/SP.J.298&&ISSN:&&CN:&22-1128/O6
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
服务与反馈
<INPUT type=hidden value="我在《应用化学》上发现了关于“卟啉|卟啉锌|5-氟尿嘧啶|合成”几篇好文章，特向您推荐。请点击下面的网址：" name=neirong>
本文关键词相关文章
本文作者相关文章
四(5-氟尿嘧啶-1-基乙酰氧基苯基）卟啉及其锌配合物的合成
扈靖,刘彦钦*,韩士田
(河北师范大学化学与材料科学学院 石家庄 050024)
以二环己基碳二亚胺为脱水剂，meso-四(对羟基苯基)卟啉与5-氟尿嘧啶-1-基乙酸反应，合成了一种新型meso-四[4-(5-氟尿嘧啶-1-基乙酰氧基)苯基]卟啉化合物(A),产率12.7%；将其与乙酸锌反应得到其锌配合物(B)，产率30.8%。 通过1H NMR、IR、MS、UV-Vis及元素分析确证了卟啉化合物A及其锌配合物B的结构。
Syntheses of Meso-tetra[4-(5-fluorouracil-1-yl acetox-yl )phenyl]porphyrin and its Zn Complex
HU Jing, LIU Yanqin*, HAN Shitian
(College of Chemistry and Materials Science,Hebei Normal University,Shijiazhuang 050024,China)
A new meso-tetra[4-(5-fluorouracil-1-yl acetoxyl)phenyl]porphyrin compound(A) was synthesized from meso-tetra(4-hydroxyphenyl) porphyrin with 5-fluorouracil-1-yl acetic acid by using&N,N&-dicyclohexylcarbdiimide as dehydration agent with a yield of 12.7%. The zinc complex(B) of the compound was prepared by the reaction of porphyrin(A) with Zn(OAc)2 with a yield of 30.8%. The structures of the products were characterized by UV-Vis, IR, 1H NMR, MS and elemental analysis.
收稿日期&&修回日期&&网络版发布日期&&
DOI: 10.3724/SP.J.298
河北省自然科学基金资助项目(203147)
通讯作者: 刘彦钦，教授; Tel/Fax:0; E-mail:; 研究方向：有机合成
参考文献：
本刊中的类似文章
Copyright 2008 by 应用化学文章摘要信息
应用化学&2011,&28(04)&382-386&DOI:
&&10.3724/SP.J.372&&ISSN:&&CN:&22-1128/O6
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
服务与反馈
<INPUT type=hidden value="我在《应用化学》上发现了关于“取代氨基嘧啶|合成|表征”几篇好文章，特向您推荐。请点击下面的网址：" name=neirong>
本文关键词相关文章
本文作者相关文章
4-取代-2-氨基嘧啶衍生物的合成
陈启凡*,张慧东,宫胜臣
(辽东学院实验中心 丹东 118003)
含乙酰基的芳杂环类化合物分别与过量40%~50%的N,N-二甲基甲酰胺-二甲基缩醛（DMF-DMA）在回流温度下进行反应，得到相应的中间产物3-(二甲氨基)-1-（取代）-2-丙烯-1-酮，收率为71.2%~85.2%。 所得中间产物在乙醇介质中，在乙醇钠存在下与盐酸胍回流反应5～7 h，制备了14个4-取代-2-氨基嘧啶类化合物，收率达66.6%~86.1%，产物经核磁、质谱、元素分析等进行了表征。
Synthesis of 4-Substituted-2-amino-pyrimidines
CHEN Qifan*, ZHANG Huidong, GONG Shengchen
(Experiment Center,Eastern Liaoning University,Dandong 118003)
N,N-Dimethylformamide-dimethyl acetal(DMF-DMA) was refluxed with the corresponding aromatic or heterocyclic compounds to prepare the intermediates 3-(dimethylamino)-1-(substituted)prop-2-en-1-one with a yield of 71.2%~85.2%. By refluxing the obtained intermediates with guanidine hydrochloride in ethanol and in the presence of sodium ethoxide, fourteen 4-substituted-2-amino-pyrimidines were obtained in good yield of 66.6%~86.1%. All the products were confirmed by NMR, mass spectrometry, and elemental analysis.
收稿日期&&修回日期&&网络版发布日期&&
DOI: 10.3724/SP.J.372
&十五&国家科技攻关计划（B）
通讯作者: 陈启凡，教授; Tel:; Fax:; E-mail:qifan_; 研究方向：精细化工中间体的合成
参考文献：
本刊中的类似文章
Copyright 2008 by 应用化学