怎么测量铂负载氧化石墨烯烯中铂的含量

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【分析化学】功能化石墨烯纳米复合材料的制备及其电化学应用.pdf70页
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功能化石墨烯纳米复合材料的制备及其电化学应用
研究生姓名
申请学位级别
学位授予单位
逝江!!亟蒸盍堂
指导教师姓名、职称
重至垡量9塾撞!生型班究虽
论文提交时间
2Q!兰堡垒旦三旦
2Q13生三旦!Z旦
答辩委员会主席
隧垣武煎撞
Dissertationfor
functionalized
Preparation
nanomaterialsandtheir
electrochemical
appficafion
Candidate:Jianguo
Yuan、LiNiu
Supervisor:Junhua
Discipline:Analytical
CollegeChemistry&Life
ZhejiangKeyLaboratory
Analytical
Electrochemistry
ZhejiangUniversity,Jinhua
321004,Zhejiang
功能化石墨烯纳米复合材料的制备及其电化学应用
合成具有特殊结构和优异性质的石墨烯纳米复合材料是当前科研工作者的研
究热点。本论文主要以石墨烯为模板合成了几种功能化的石墨烯纳米复合材料,
并研究了这些复合材料的制备及其在电化学方面的应用。主要包括以下几个方面
1 以环境友好的六次甲基
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超临界流体辅助碳管分散及超临界二氧化碳中铂%2f石墨烯复合材料的制备
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石墨烯负载铂纳米颗粒修饰电极的制备及应用.pdf58页
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内蒙古工业大学硕士学位论文
甲醛和甲醇都是日常生活中常见的有机小分子,它们由于具有不同的特性而应
用领域也有所不同。有机小分子的电催化氧化反应一直是科学家们研究的热点。在
众多催化剂中单组份催化效果最好的贵金属就是铂金属,但是铂金属催化剂价格昂
贵,在甲醛甲醇电催化氧化过程中存在着催化剂中毒的问题,同时催化剂制备中会
引入污染物。因此本实验使用绿色环保的电化学方法制备了新型催化电极,同时考
察了所制备的石墨烯负载铂纳米颗粒修饰电极的性能。结果显示通过电化学一步还
原法制备的石墨烯负载铂纳米颗粒修饰电极对甲醛和甲醇均具有很好的电催化活
为了制备修饰电极,首先需要制备氧化石墨。本论文第二章的主要工作就是通
过经典的Hummers 法制备氧化石墨。该方法简单,安全,通过表征手段得知所制备
的氧化石墨氧化完全,始终保持片层结构,氧化后由于亲水基团和含氧基团增加而
具有很好的亲水性。
第三章主要介绍了电极的制备过程。通过电化学一步还原法制备了石墨烯修饰
电极,铂纳米颗粒修饰电极,石墨烯负载铂纳米颗粒修饰电极。电化学一步还原法
的优点是制备过程快速,简单,可控,并且不需要引入还原剂产生有毒污染物,所
以通过电化学的方法制备修饰电极是一种快速的绿色的方法。
为了进一步研究所制备的石墨烯负载铂纳米颗粒电极的应用,第四章中将该制
备电极应用到甲醛和甲醇的电催化氧化中。通过实验对比,证明石墨烯负载铂纳米
颗粒修饰电极对甲醛具有很好的电催化活性,并且甲醛氧化反应在电极
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ICP-AES测试样品制备的方法
在进行样品溶解时,能直接用王水溶解聚丙烯材料吗?
我看有资料说Pd在高温时有一些挥发,那么在样品制备时,是不是就不能用马弗炉进行高温灰化了?能直接用王水溶解吗?
高分子材料用王水直接溶解,估计效果不好,加点高氯酸效果会好点;Pd的碱熔测定时温度可以达750-800度,只是在提取阶段多注意一些,溶液一旦澄清即可取下冷却 : Originally posted by xiaoyuyxy at
高分子材料用王水直接溶解,估计效果不好,加点高氯酸效果会好点;Pd的碱熔测定时温度可以达750-800度,只是在提取阶段多注意一些,溶液一旦澄清即可取下冷却 如果聚丙烯在高温处理后再用王水而不用高氯酸行么,如果用高氯酸,应该加多少呢? 高温灰化后用微波密闭消解应该效果不错,不过高氯酸不能加多,一般小于1/3。 : Originally posted by 趣_多_多 at
如果聚丙烯在高温处理后再用王水而不用高氯酸行么,如果用高氯酸,应该加多少呢?... 楼主,你是先高温处理再用王水啊,为啥不直接电热板加热呢? 1.我做过实验Pd在高温时确实有一些挥发。
2.Pd在高温下会部分形成氧化物,此氧化物很难溶于王水。
3.高温处理前,可以加点硝酸银进行保护,最好再加点石墨粉,温度在650。 yunjun3&&您好!
关于王水溶解样品另外几个问题求助:
1、样品是油,先使用了干灰化在550度,灼烧6小时,用王水溶解,加热至近干,加蒸馏水溶解,定容后测PH,PH&1,酸度太大是不是不能直接上ICP测定?请问怎么解决?(附:尝试了稀释100倍,PH大约为2,但是100倍以后待测金属离子含量肯定非常少,有可能测不出)
2、Cr标准溶液配制的时候,使用的是K2Cr2O7,请问配成1%浓度(10000ppm)的溶液怎样配制?使用50ml容量瓶定容
本人愚钝,这样算不知是否正确:mCr=(1%*m总)=0.01*m水=0.01*1g/ml*50ml=0.5g
m重铬酸钾=mCr*M重铬酸钾/MCr=0.5*294/51.996=2.8559g
取2.8559g重铬酸钾,溶解,在50ml容量瓶定容
请问,这样配出来的是不是1%浓度(10000ppm)
非常感谢!&& 查看话题
石墨烯负载的几个问题?
30%的负载量是最后通过热重测到的,石墨烯负载的铂CV一点活性没有。本人分析了一下问题,待各位高手解答下。
问题1:是否石墨烯把铂的活性位点覆盖了?还是石墨烯上铂的负载量不够因此不能剥落石墨烯?
问题2:石墨烯氧化峰的干扰,石墨烯还原或多或少在石墨烯上都会有一些含氧基团,这些基团是去不掉的(本人在300度,500度高温处理后发现这个氧化峰只是相对减小),即使去掉了未必还是石墨烯了。也就是说在0.2~0.4V vs Ag/AgCl 这个石墨烯氧化峰一般情况下是存在的,但是大多数文献这里没有峰,是一个非常水平的双电层平台。请问这个石墨烯是如何处理的?另外石墨烯高温焙烧的过程必然造成团聚,如果要配成墨水基本上是超声不开的,文章里是如何做到分散的?
问题3:石墨烯负载催化剂负载量的测定,按情况是用ICP较为准确,但是很多文献的负载量用EDX测出,大家都知道EDX是半定量,这样误差非常的大。是否这是大家通用的规则?
QQ图片25.jpg
你这个CV已经可以明显的看到Pt 的H-UPD的峰了,但是和铂电极比起来还是差很多,主要就是石墨烯的双电层太大了,这个做这个材料的都这样吧。载量的话EDX就OK了,通常也可以接受。石墨烯确实是很难分散,层与层之间作用力很强,,氧化石墨烯会好很多 : Originally posted by 小毛球 at
你这个CV已经可以明显的看到Pt 的H-UPD的峰了,但是和铂电极比起来还是差很多,主要就是石墨烯的双电层太大了,这个做这个材料的都这样吧。载量的话EDX就OK了,通常也可以接受。石墨烯确实是很难分散,层与层之间作 ... 0.2~0.4非常大的一个氧化峰是什么峰呢? : Originally posted by 131144 at
0.2~0.4非常大的一个氧化峰是什么峰呢?... 这是碳上的氧化还原峰,应该是碳材料表面的如醌一类的官能团的氧化还原峰 : Originally posted by 小毛球 at
这是碳上的氧化还原峰,应该是碳材料表面的如醌一类的官能团的氧化还原峰... 再请教个问题一般文献里都没有这个峰,是怎么处理的? : Originally posted by 131144 at
再请教个问题一般文献里都没有这个峰,是怎么处理的?... 说明你看的文献还不够,O(∩_∩)O哈哈~有的人会用空的石墨烯的CV然后扣掉 楼主,你这个双电层变大了,问题解决了吗?我也遇到类似问题。。。 楼主能否留个qq 咱们交流一下 我最近也遇到了这个问题

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