分析焦炭含硫量硫误差是多少。国标

&王& 慧 史世庄 史& 媛 万& 洋(武汉科技大学,武汉430081)曹素梅(武钢焦化公司,武汉430082)&&&&& 在高炉冶炼过程中,焦炭中的硫大部分转入生铁中,使生铁的质量下降,而焦炭中的硫则来源于炼焦配合煤。因此,要降低焦炭中的硫分,就必须降低炼焦配合煤的硫分。硫的转化率与煤的性质有关,也与硫在煤中的形态有关。本文采用武钢常用的炼焦煤,研究了单种炼焦煤中硫的转化率,并与煤的性质相关联,建立了单种煤及其配合煤中硫分与焦炭硫分的相关关系。&1&& 试验原料与仪器&1.1& 试验原料与仪器&&&& 试验所用的东都、黄陵、冷泉、两渡、马头、五阳、许昌等56种单种炼焦煤的煤样,取自武钢集团焦化公司。单种煤、配合煤、坩埚焦的硫分测定采用YX-DL型一体化定硫仪。1.2& 试验方法&&&&(1)将所取各单种煤煤样按相应国标进行缩分、制样,并进行工业分析、硫分分析。&&& (2)将装有10g各单种炼焦煤样的带盖瓷坩埚, 在预先加热至(1000±10)℃的马弗炉中隔绝空气加热30min,炼制坩埚焦,对坩埚焦炭进行制样,并进行工业分析和硫分分析。&&& (3)在56种单种煤中选取较典型的气煤、1/3焦煤、肥煤、焦煤和瘦煤, 按照一定的比例配制成配合煤样,并炼制坩埚焦,对配合煤样及坩埚焦炭进行工业分析和硫分分析。&2&& 试验结果与讨论&2.1& 单种炼焦煤在煤、焦间硫的转化关系&&&& 取武钢近年来使用的56种主要炼焦煤,进行相关的质量分析和坩埚炼焦实验,测定其全焦率和硫含量,并按式(1)计算硫的转化率ΔS。&&&&&&&&&&&&& ΔS=100K×(St,dj/St,dm)&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (1)&&&& 式中的ΔS为硫的转化率,%;K为全焦率,%;St,dm为炼焦煤的干基硫分,%;St,dj 为焦炭的干基硫分,%。&&&& 武钢日常炼焦用煤来源众多,煤源庞杂,同一种煤有多种来源,并且煤质间有较大差异,这给煤质的掌控、配煤管理带来一定的困难,用于配煤试验的20种煤见表1。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 表1&&& 武钢部分炼焦煤的实验结果煤种煤分析,%焦分析,%ΔS%ΔS/K&AdmVdafVdSt.dmKAdjSt,dj东都7.3542.5439.411.5456.9012.521.0840.030.70付村官桥7.7437.3234.430.3662.1512.210.3256.210.90官桥7.2337.2834.580.6058.9912.500.5149.950.85润峰官桥9.8337.1133.460.6358.3214.460.5349.450.85平顶山东9.1535.3332.100.3562.8114.470.3257.130.91黄陵7.9823.2831.540.6064.6612.360.5558.370.90七矿西9.6433.5930.350.3768.2614.260.3360.310.88开达1/39.4033.4530.310.3366.3413.830.2957.770.87七矿10.1633.4430.040.6967.5114.130.5048.780.72河市坝9.8433.0529.800.5768.0214.400.5059.250.87田庄1/37.7531.5329.090.3769.4313.210.3260.620.87小屯街10.0131.3128.180.5465.1414.820.5059.870.92站抽01078.8231.2228.471.5470.0612.481.3159.600.85存山冷泉8.8331.1228.371.5567.7913.241.4864.640.95华南冷泉9.3430.7927.911.6469.0813.461.2753.640.78琼海冷泉8.1829.6327.211.5570.7011.781.1954.350.77汉阳站11.2028.9425.701.1171.0715.341.0164.960.91高州9.2528.4325.800.5572.7612.620.5065.730.90鲁山9.8227.4024.710.4167.2313.950.3963.410.94两渡焦7.2427.1925.221.5173.3510.861.3163.510.87平遥9.3818.7016.951.1380.1911.430.9265.350.81许昌10.3317.9916.130.4481.3712.590.4175.820.93下峪口9.6216.8715.250.3679.6511.950.3576.800.96五阳10.4315.1613.580.4083.4512.620.3878.880.95&&&&&& 由表1可知,试验用煤种齐全,Vdaf从15.16%~42.54%, 涵盖了气煤到瘦煤的炼焦煤种。2.1.1& 全焦率K&&&&& 由表1可知,随着单炼焦煤挥发分的提高(煤化度的降低),全焦率K降低,两者有良好的相关性,见图1。&&图1&&& 全焦率K与单种炼焦煤挥发分的关系&&&&& 此外,全焦率还受炼焦煤灰分的影响,因为炼焦煤的灰分全部转入焦炭中。因此,在研究炼焦煤挥发分与全焦率的关系时均采用干基挥发分Vd 。2.1.2& 硫的转化率ΔS&&&& 由表1可知,随着单种炼焦煤挥发分的提高,硫的转化率ΔS降低,两者有较好的相关性,见图2。&&图2&&& 硫的转化率与单种炼焦煤挥发分的关系&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& ΔS = 91.44-1.151Vd &&&&&&&& R2= 0.732&&&&&&&&& (2)&&&& 硫的转化率由煤中硫的存在形态决定。煤中硫的形态包括有机硫((So,d )、硫铁矿硫(Sp,d)和硫酸盐硫(Ss,d)三大类,三者之和为全硫(St,d)。三者的比例取决于煤的产地和煤化度。不同地区的煤因地质条件和成煤条件的不同,其全硫含量和各形态硫的比例差异较大。随着挥发分的降低,煤中的有机硫有所减少。挥发分越高,煤结构中的支链和桥键越多,所以在炼焦过程中热分解越剧烈,以硫醇、硫醚、双硫醚形式存在的有机硫,易于断裂形成H2S和含硫的有机化合物,逸出炉外转入煤气和化工产品中,而转入焦炭中的硫就减少。因此,挥发分越高,硫的转化率就越低。煤的3种形态硫的比例及转入焦炭的比例还有待进一步研究。2.1.3& 单种炼焦煤的ΔS/K值&&&& 由表1可知,随着单种炼焦煤挥发分的提高,ΔS/K值降低,见图3。&&图3 &&&ΔS/K值与单种炼焦煤挥发分的关系&&&&& 焦炭的硫分St,dj和炼焦煤的硫分St,dm之间理论上有如下关系:&&&&&&&&&&&& St,dj= (ΔS/K)St,dm&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&& &(3) &&&& 由表1、图1和图2可看出,随着炼焦煤挥发分的提高,全焦率K、硫的转化率ΔS均降低,但二者的比值,即焦炭硫分和炼焦煤硫分的比例系数,同样是随着炼焦煤挥发分的增加,ΔS/K值减小。但是,ΔS/K值与炼焦煤挥发分的相关系数较小。&&&&&&&&&&&&& ΔS/K = 0.964-0.003Vd&&&&&&&&&& R2=0.105&&&&&&&& (4)&&&& 这是因为,影响K和ΔS的因素众多,尽管随着炼焦煤挥发分的增大,K和ΔS均减小,但减小的幅度不尽相同,致使ΔS/K值与炼焦煤挥发分的相关性有所降低。此外,还有其他因素有待进一步考察。&&&& 随着炼焦煤挥发分的提高,ΔS/K值由0.98降低到0.7,变幅达40%,其平均值约为0.85~0.90。这就表明,当硫分相同的两种煤炼焦时,高挥发分煤炼制的焦炭硫分低,低挥发分煤炼制的焦炭硫分高。这就是生产中多配低灰、低硫高挥发分气煤以降低焦炭灰分、硫分的理论基础之一。&&&& 此外,即使挥发分相同或相近时,其ΔS/K值也相差甚远。这也是研究单种煤硫的转化率ΔS和ΔS/K值的目的。在生产中,可以选用ΔS和ΔS/K值低的煤,以降低焦炭的硫分。2.1.4& 焦炭硫分和炼焦煤硫分之间的关系&&&& 对于单种炼焦煤,其焦炭的硫分随炼焦煤硫分的增加而增加,且相关性较好,见图4。&&&&&&&&&&&&&& St,dj = 0.809St,dm + 0.035&&&& & R2=0.967&&&&&&&&&& (5)&&图4&&& 焦炭硫分与单种炼焦煤硫分的关系&&&&&& 由图4可知,对于硫分较高的煤,其焦炭的硫分变化较大。例如,表1中硫分均为1.5%以上的东都、站抽、华南冷泉、琼海冷泉和两渡焦等5种煤,其焦炭的硫分相差甚大。这是由于挥发分不同和硫的转化率不同所致。这就为高硫炼焦煤的使用提供了参考,使用硫分高而转化率低的煤,同样可以生产出低硫分的焦炭。2.2& 配合煤中煤、焦间硫的转化关系&&&&& 为了探讨配合煤炼焦时,炼焦煤与焦炭硫分的关系,参照武钢的配煤情况,选择了20个单种煤,按一定比例配制了20个配合煤,炼制坩埚焦炭,并对配合煤及其焦炭进行了与单种煤相同项目的检测分析。实验结果表明,配合煤硫的转化率ΔS以及ΔS/K值与配合煤的挥发分相关性并不强,这可能是由于挥发分有加和性,而ΔS和ΔS/K值的加和性不强或没有加和性所致。而配合煤的硫分与其焦炭的硫分之间有较好的相关性,见图5。&&图5&& 焦炭硫分与配合煤硫分的关系&&&&& 由图5可知,随着配合煤中硫分的增加,其焦炭的硫分也随之增加,二者有很好的相关性。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& St,dj = 0.784 St,dm +0.074&&& R2=0.963&&&&&& (6)&&&& 该式揭示的规律性是显而易见的,可以用于生产焦炭硫分的预测。比较图4、图5以及式(5)、式(6)可知,二者的规律相同。这是因为图5中的配合煤是由图4中的单种煤配合而来的,揭示了在炼焦过程中煤、焦之间硫的转化关系。&3&& 结论&&& (1)单种炼焦煤中硫的转化率与其挥发分有良好的相关性,挥发分越高,硫的转化率越低。&&& (2)对于单种炼焦煤,其焦炭硫分与炼焦煤硫分的比例系数(ΔS/K值),随着挥发分的提高而降低。&&& (3)不管是单种炼焦煤还是其配合煤,其焦炭中硫分均随炼焦煤硫分的增加而增大,二者有良好的相关性。()&
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是指某物质含量在0.0001%—0.01%之间。碳、含量的测定在煤炭、钢铁、冶金、机械等行业中非常重要,因为碳硫两种元素的含量多少对材料的性能特点影响极大,而且随着经济发展的需要和冶炼技术的提高,许多金属材料向低碳低硫方向发展。痕&&&&量指某物质含量在0.0001%—0.01%举&&&&例HS-500型定硫仪所&&&&属科技
以钢铁为例,日本生产的高纯钢在70年代末和80年代初碳含量为50左右,硫含量为10ppm左右,到了90年代碳为10ppm,硫为2ppm。分析痕量碳和硫是向仪器制造商和分析工作者提出的重要课题。对于痕量元素的分析,要求分析仪器具有极高的灵敏度和分析精度,而且分析速度要快。上海科果仪器有限公司生产的HS-500系列的 痕量定硫仪可以分析痕量碳硫。
HS-500型定硫仪(测硫仪,或高频红外)是上海科果仪器有限公司以热释电传感器为核心,由高频感应燃烧炉和微机控制系统组成的智能化红外分析仪器。分析软件基于WINDOWS XP操作平台,具有标准WINDOWS中文操作界面和人性化的人机交互功能。主要用于煤炭、焦炭、矿石等材料中硫元素含量的快速测定。采用人性化设计,结构体和控制板全部采用现代加工工艺生产,产品细致精密、美观大方
微处理单元采用目前最流行的ARM9系统,融合高速USB和以太网TCP/IP协议的双通讯接口
国内首创采用多元非线性拟合技术的线性化定标软件,单点拟合和及多点拟合校正
采用高性能钽酸锂热释电红外传感器,提高系统检测灵敏度
气路系统恒压恒流、分析数据稳定性
采用3 5KW,风冷陶瓷功率管,加热功率稳定、可靠
高频炉功率可调,适合于不同材质样品分析要求
炉头自动清扫装置可减少粉尘对分析结果的影响
炉头加热装置使硫的转化率趋于一致,提高了硫测定的稳定性
全方位数据库检索,分析结果远程网络查询1、分析范围:
硫:0.001%~20% (可扩展至99.99%)
2、灵敏度(最小读数):0.00001%
3、分析精度:
碳:0.0001%或RSD≤0.5%
硫:0.0001%或RSD≤1.0%
4、分析误差:
达到或优于国标
5、分析时间:20~60s(自动控制)
6、电子天平:0~100g
称量精度:0.0001g
新手上路我有疑问投诉建议参考资料 查看焦炭机械强度的测定方法国家标准要求
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&焦炭机械强度国标方法,焦炭机械强度怎么测定,焦炭机械强度的测定方法。神华煤炭化验设备公司供。
中华人民共和国国家标准
焦炭机械强度的测定方法
代替 GB/T、部分代替 GB/T
Coke for metallurgy-Determination of mechanical strength
本标准规定了测定粒度大于60mm、25mm焦炭的机械强度的方法原理、仪器和设备、试样的采取和制备、实验步骤、结果的计算及精密度等。
本标准适用于粒度小于25mm焦炭的机械强度的测定。小于25mm的焦炭也可以参照使用。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用本标准,然而鼓励根据本标准达成的协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
1997 焦炭试验的采取和制备
GB/T 2005 冶金焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法
焦炭在转动的鼓中,不断地被提料板提起,跌落在钢板上。在此过程中,焦炭由于受机械力的作用,产生撞击、摩擦,使焦块沿裂纹裂开来以及表面被磨损,用以测定焦炭的抗碎强度和耐磨强度。
4 仪器和设备
4.1 转鼓(见图1)
如图1所示,鼓体是钢板制成的密闭圆筒,无穿心轴。鼓内直径1000mm士5mm,鼓内长1000mm士5mm,鼓壁厚度不小于5mm(制作时为8mm),在转鼓内壁沿转轴的方向焊接4根100mm&50mm&10mm(高&宽&厚)的角钢作为料板,把鼓壁分成4个相等面积。角钢的长度等于转鼓的内壁长度(为清扫方便,每根角钢两端可留10mm间隙),角钢100mm的一边对着转鼓的轴线,50mm的一边和转鼓曲面接触,并朝着转鼓旋转的反方向。
转鼓圆柱面上有一个开口,开口的长度为600mm,宽为500mm,由此将焦炭装入、卸出和清扫。开口应安装一个盖,盖内壁的大小与鼓体上的开口相同,且曲率及材质与转鼓鼓壁一致,这样,当盖关紧时,其内表面与转鼓内表面应在同一曲面上,为了减少试样的损失,在盖的四周应镶嵌橡胶垫或羊毛毡。
转鼓由电动机(1.5kW~2.2kW)带动,经减速机以每分钟25转的恒定转速运转100转。并采用计数器控制规定转数。转鼓应安装手动装置可以向正反两个方向旋转,便于卸空。
4.1.4 转鼓每季度标定一次转数。如100转超过4min士10s,应及时调整。
每半年检查一次转鼓磨损情况,用测厚仪测量转鼓的厚度,鼓壁任一点厚度小于5mm时,转鼓应更换。鼓内任一根角钢,其磨损深度达到5mm部分的总和超过500mm,即需修补或更换。
4.2 圆孔筛的技术要求
4.2.1筛片的有效尺寸1000mm&700mm,孔径分别为10mm、25mm、40mm、60mm(见图2),尺寸见表1。
表1筛片的有效尺寸单位为毫米
单位为毫米
4.2.2 筛片用冲床冲孔,冲孔后不允许用锤子打平其边缘,可用砂轮将毛刺打平。
4.2.3 筛框一律用木板制作。
4.2.4 筛孔每季检查一次,任何一个孔的直径超过允许偏差时,即为废孔,当筛片废孔率超过10%时,需及时更换。
计量秤:感量0.1kg。每次试验前要校正零点。
4.4 其他:容器、铁锹、扫帚和小铲等。
5 试样的采取和制备
5.1 试样的采取和制备按GB/T1997的规定进行。
5.2 当发现试样水分过大,对试验结果有影响时,需作适当处理,方可进行试验。
6 试验步骤
6.1 方法一(&25mm按比例入鼓)
按GB/T2005
进行筛分并称量各粒级焦炭质量(不包括小于25mm部分),按各粒级筛分比例称取转鼓试样,每份试样为50kg(称准至0.1kg)。每次试验最少应取两份试样。
将其中一份试样,小心放人已清扫干净的鼓内,关紧鼓盖,取下转鼓摇把,开动转鼓,100转后停鼓,静置1min&2min,使粉尘降落后,打开鼓盖,把鼓内焦炭倒出,并仔细清扫,收集鼓内鼓盖上的焦粉。
6.1.3 将出鼓的焦炭依次用直径25mm和10mm的圆孔筛进行筛分,大于25mm部分必须进行手穿孔。
筛分时,每次入筛量不超过15kg,既要力求筛净,又要防止用力过猛使焦炭受撞而破碎。
允许采用机械筛,但须与手筛进行对比试验,无显著性差异,方可使用。当有争议时,以手筛为准。
分别称量大于25mm、25mm~10mm及小于10mm各粒级焦炭的质量(称准至0.1kg),其总和与入鼓焦炭质量之差为损失量,当损失量不小于0.3kg时,该试验无效,小于0.3kg时,则计人小于10mm-级中。
6.2 方法二( >60mm入鼓)
将试样用直径60mm的圆孔筛进行人工筛分,并进行手穿孔(即筛上物用手试穿过筛孔,只要在一个方向可穿过筛孔者,均做筛下物计)。筛分时,每次人筛量不超过15kg,力求筛净,又要防止用力过猛使焦炭受撞而破碎。称取50kg(称准至0.1kg)筛上物(大于60mm的焦炭),置于待人鼓的容器内,余下部分为备用样。
将其中一份试样,小心放人已清扫干净的鼓内,关紧鼓盖,取下转鼓摇把,开动转鼓,100转后停鼓,静置1min~2min,使粉尘降落后,打开鼓盖,把鼓内焦炭倒出,并仔细清扫,收集鼓内鼓盖上的焦粉。
6.2.3 将出鼓的焦炭依次用直径40mm和10mm的圆孔筛进行筛分,大于40mm部分必须进行手穿孔。
筛分时,每次人筛量不超过15kg,既要力求筛净,又要防止用力过猛使焦炭受撞而破碎。
允许采用机械筛,但须与手筛进行对比试验,无显著性差异,方可使用。当有争议时,以手筛为准。
分别称量大于40mm、40mm&lomm与小于lOmm各粒级焦炭的质量(称淮至0.1kg),其总和与入鼓焦炭质量之差为损失量,当损失量不小于0.3kg时,该试验无效,小于0.3kg时,则计入小于lOmm-级中。
7 结果的计算
抗碎强度M25或M40(%)按式(1)计算:
。。。。。。。。。。。。。。(1)
耐磨强度M10(%)按式(2)计算:
。。。。。。。。。。。。。。。。。 (2)
m-入鼓焦炭的质量,单位为千克(kg);
M1&&出鼓后大于25mm或40mm焦炭的质量,单位为千克(kg);
M2&&出鼓后小于10mm焦炭的质量,单位为千克(kg)。
试验结果保留一位小数。
重复性r见表2。
表2 重复性r
重复性r/% &
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煤炭全硫含量测定仪使用的五大技巧
来源:&&&作者:定硫仪&&&发布时间: 08:54 &&&点击数:110
主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量,是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。,符合国标GB/214-2007《煤中全硫的测定方法》的要求。
&测硫仪使用的五大技巧:
&&&1.操作简便,易学易懂,从打开计算机到化验开始,每步操作都有中文提示,操作人员具备初中文化程度就能熟练掌握本机使用方法。
 2.状态分析与智能判断功能。本机在化验过程中能自动分析判断化验数据是否正常、化验是否结束,分别以&实验有误&&化验结束&提示操作者,并根据煤样含硫量的高低,自动控制瓷舟在炉内的燃烧时间。最长燃烧时间为5分钟,全部化验过程均由微机自动控制运行。
 3.数据运算、处理、分析能力强。可用补偿公式准确校正测试数据,消除单片微机控制方式下的阶梯修正误差。对每种物质的数次测试结果自动分析,并与该物资的含水量数据进行运算,最终得出干基含硫量毫克百分数。
 4.可以自动生成测试化验报表,在报表上计录有送样时间、化验时间、采样地点、送样单位、中间化验数据、最终分析结果等内容,并可长期存放在计算机内,供随时调用或打印报表。
&&&5.通运性强,数据资源可共享。本仪器使用586或以上机型作分析主机。该仪器可进入多种计算网络,通过网络传输数据或调用数据,并可通过计算机通讯网络,进行仪器程序的遥测维护和软件升级换代,使计算机分析过程灵活多便,为计算机网络化做好了先期准备工作。
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鹤壁先烽仪器生产的KZDL-9000型多样品微机定硫仪适用于电力、煤炭、冶金、石化、环保、水泥、造纸、地堪、科研院校等行业部门测量煤炭、焦炭及石油等物质中的全硫含量,符合国标GB/T214-2007《煤中全硫的测定方法》。
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是鹤壁市先烽仪器仪表有限公司最新研制的全新一代自动送样测硫仪,其独特的连续自动送样结构,故障率低,一次性放入35个煤样,仪器就会自动完成全部样品的试验,并且途中还可循环地随时添加新的煤样。另外我公司还生产有微机智能定硫仪、一体汉显定硫仪、一体智能定硫仪、汉显智能定硫仪、数显智能定硫仪等煤炭化验设备。
性能特点:
l、自动化程度高,蓝牙通讯,操作方便:具有连续自动送样、丢样装置,& 可一次性放入35个试样,并可随时连续加样,大大减少化验员工作量。
2、采用一体化结构,将自动送样、丢样装置、裂解炉、电解池、搅拌器、送样机构、空气净化系统等部件装配在整个箱体内& 使仪器结构紧凑,造型美观。
3、测定时间可根据不同煤样自动判别,结果准确,速度快。
4、程序控制自动升温、控温、送样、退样、电解、计算、结果& 自动存盘、打印,化验人员所做的工作只是称样。
5、标准串口,可接入电子天平。
测试温度:1150℃
控温精度:&5℃
测硫分辨率:0.01%
测硫范围:0.01%~40%
测试时间:3~6min/样
样品数量:1~35个/次(可连续加样)
功& 率:&4KW
电& 源:AC(220&22)V、50Hz
外形尺寸:780&510&405(㎜)
鹤壁先烽专业从事,煤质化验仪器,,煤焦化验仪器及煤焦化验设备的开发、研制、生产、销售、和服务。是煤炭科学研究总院定点生产煤分析仪器的专业厂家之一。产品有煤质分析仪,煤炭检测仪器,量热仪(氧弹热量仪)系列、,水份测定仪系列,。咨询热线:垂询:
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