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实验一EDTA标准溶液的配制与标定.doc46页
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EDTA标准溶液的配制与标定
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一、实验目的
1. 掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。
2. 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法
3. 了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙指示剂的使用及其终点颜色的变化。
二、实验原理
乙二胺四乙酸(简称EDTA)难溶于水,其标准溶液常用其二钠盐(EDTA?2Na?H2O,分子量M392.28)采用间接法配制。标定EDTA溶液的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO4?7H2O、Hg、Ni、Pb等。
用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作基准物进行标定。以二甲酚橙为指示剂,在pH=5-6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物显紫红色。EDTA能与Zn2+形成更稳定的络合物,当使用EDTA溶液滴定至近终点时,EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn置换出来,而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下:
XO(黄色)+ Zn2+
ZnXO(紫红色)
ZnXO(紫红色) + EDTA Zn-EDTA无色 + XO(黄色)
EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中的CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3为基准物质进行标定。这样基准物质和被测组分含有相同的成分,使得滴定条件一致,可以减小误差。首先将CaCO3用HCl溶解后,制成Ca标准溶液,调节酸度至pH≥12,以钙指示剂作指示剂,用EDTA滴至溶液由酒红色变为纯蓝色。
三、仪器和药品
仪器:电子分析天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
(1)以ZnO为基准物时所用试剂:乙二胺四乙酸二钠(AR)、ZnO(AR)、六次甲基四胺(20%)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、HCl1:1。
(2)以CaCO3为基准物质时
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水中氨氮30
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经筛选试验确定采用大孔弱碱性树脂D363和大孔强碱性树脂D201分别作为从镍电解液中离子交换除微量铅、锌的树脂，在小型固定床离子交换柱中考察了料液pH值、温度、接触时间对离子交换吸附铅锌的影响，测出了树脂的吸附容量并考察了树脂的解吸性能。结果表明，D363树脂和D201树脂不仅分5.吸光光度法测定电解锌粉用电解液中微量铁离子的含量【简介】&正&运用吸光光度法进行电解锌粉用电解液中微量铁离子含量的测定。铁离子在氨性溶液中(pH值为 8-10．5)与磺基水杨酸反应生成黄色络合物,可根据颜色的深浅用吸光光度法比色测定其含量。为选择最佳测定条件,试验了酸度、温度、试剂用量、显色时间等对测定结果的影响,消除了其他离子干扰。结果显示pH值为9．5-10、温度5-50℃、主要影响试剂酒石酸钾钠取8 mL,磺基水杨酸10 mL时吸光度稳定且有最大四.本套技术资料包含的两张相关技术配套光盘部分目录如下：1 调整电解液中金属离子浓度的方法与装置及其应用2 锂离子电池电解液中氟化氢的非水滴定测定方法3 调节燃料电池阳极电解液中燃料浓度的方法和装置4 从含金属电解液中离析金属的装置5 电解液中加催化剂的极板化成方法6 电渗析分离硫酸锌电解液中单价离子的方法7 从铜电解液中回收锑和铋的方法8 用于调节电解液中的物质的浓度的方法与装置9 非水电解液中微量水份测定方法及其红外吸收池10 从电解液中分离精制对氨基苯酚的方法11 电解液中硫酸根离子的脱除方法12 利用烟气中SO2净化锌电解液中Cu2+杂质副产氧化亚铜工艺13 锂离子电池电解液中氢氟酸的定量分析方法14 锂离子电池电解液中锂盐测定方法15 锂离子电池电解液中溶剂含量的测定方法16 锂离子电池电解液中氟化氢的测定方法17 从铜电解液中回收锑和铋的方法18 用作电解沉积银、金或其合金之一的电解液中的光亮剂的混合物19 从金属有机的含烷基铝的电解液中电沉积铝或铝合金的装置20 从废电解液中提取精镍的高效工艺方法21 一种测定锂离子电池电解液中有机组分的方法22 一种测定锂离子电池电解液中锂盐浓度的离子色谱方法23 一种铜电解液中明胶分子量分布的测定方法24 一种向不溶阳极电积法制备阴极镍的电解液中补充镍的方法1.本套《电解液中技术+吸光光度法测定电解锌粉用电解液中微量铁离子的含量》技术资料共三张光盘。包含一张电子图书光盘（里面有我们独家聘请的相关领域内的技术权威和技术专家专业编写的5本相关电子技术书籍）及二张配套生产技术工艺光盘。2.本套《电解液中技术+吸光光度法测定电解锌粉用电解液中微量铁离子的含量》订购联系电话:<font color="#ff68-65813.凡购买本套《电解液中技术+吸光光度法测定电解锌粉用电解液中微量铁离子的含量》的用户均可在二年内免费提供新增加的同类生产技术工艺相关内容的更新服务，并根据您的需要免费随时发送给您，真诚为您在本领域的研究在技术方面提供更多的帮助。4.本套《电解液中技术+吸光光度法测定电解锌粉用电解液中微量铁离子的含量》因为篇幅所限，有更多的相关内容不能全部列出。但是我们给您所发送的三张技术光盘里则包含全部5本相关电子技术书籍资料及从1985年至今的更多最新相关科研成果,联系电话:。5.本套《电解液中技术+吸光光度法测定电解锌粉用电解液中微量铁离子的含量》技术资料（共三张光盘），里面的技术项目，如果是化工、冶金、材料、医药类的则包括配方配比，制造工艺，质量标准和工艺流程等；如果是机械、设备、装置类的资料则包括设计方案，设计原理，附带有设计的结构原理图纸和图解说明，是企业和个人了解市场，开发新技术，生产新产品不可多得的参考资料。订购电话:<font color="#ff68-6581
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EDTA络合滴定法测定锌铝合金中的锌(1)
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官方公共微信农业用硫酸锌-锌含量的测定-EDTA配位滴定法_中华文本库
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FNCPFL0243 农业用硫酸锌 锌含量的测定 EDTA 配位滴定法 F_NCP_FL_0243 农业用硫酸锌－锌含量的测定－EDTA 配位滴定法 1 范围 本方法适用于以含锌物料与工业硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌中锌含量的测 定。 2 原理 在硫酸锌溶液中加入氟化铵(氟化钠)和碘化钾(如有 Fe2+存在，加入过氧化氢氧化为 Fe3+) 以消除铁等杂质的干扰，在 pH5~6 的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标 准滴定溶液滴定，终点颜色由洋红变为柠檬黄。 3 试剂 3.1 氟化铵 3.2 碘化钾 3.3 过氧化氢溶液，1+9 3.4 硫酸溶液，1+4 3.5 六次甲基四胺溶液，200g/L 3.6 氟化钠溶液，100g/L 该溶液过滤后，贮存于聚乙烯瓶内。 3.7 铁氰化钾溶液，100g/L 3.8 乙酸-乙酸钠缓冲液，pH5~6 将无水乙酸钠 120g(或 199gCH3COONa·3H2O)溶于适量水中，加入冰乙酸 9mL，用水稀 释至 1 L。 3.9 二甲酚橙指示剂溶液，2g/L 3.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，c(EDTA)=0.05mol/L 3.10.1 配制 2H 稀释至 1L。 称取 18.60g 乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8· 2O)溶于足够量的水中， 贮存在聚乙烯容器内。 3.10.2 标定 配制氨-氯化铵缓冲溶液 (pH≈10)： 称取 54g 氯化铵溶于水， 350mL 氨水， 加 稀释至 1L。 或称取 26.7g 氯化铵溶于水，加 36mL 氨水，稀释至 1L。 配制铬黑 T 指示剂溶液 (5g/L)：称取 0.50g 铬黑 T 和 4.5g 氯化羟胺，溶于 95%(体积分 数)乙醇中，用 95%(体积分数)乙醇稀释至 100mL，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。 配制氧化锌基准溶液：称取已在 800℃灼烧 1h 的基准氧化锌约 1.25g（准确至 0.0001g）， 置于 100 mL 烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液（1＋1）至氧化锌溶解，移入 250 mL 容 量瓶中，稀释至刻度，混匀。 用单标线吸管吸取 25mL 氧化锌基准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 75mL 水，用氨水（1 ＋1）中和至溶液 pH7~8（溶液出现微混浊），加 10mL 氨－氯化铵缓冲溶液、5 滴铬黑 T 指 示剂溶液，用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。 3.10.3 计算 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按下式计算： m c(EDTA) = 0.08138 × V 式中： c(EDTA) ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m——25.0mL 氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量，g；
V——滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积，mL； 0.08138——与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以 克表示的氧化锌的质量。 计算结果取四位有效数字。 3.10.4 精密度 做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差，应小于 0.00010 mol/L。 3.10.5 稳定性 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新
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