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如何测定手性化合物的光学纯度-比旋光度
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官方公共微信第二节　旋光度测定法讲义
第二节　旋光度测定法
第二节　旋光度测定法　　　　重点：　　旋光度、比旋度的表示方法及计算　　　　一、基本概念　　旋光现象：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质，会使振动平面向左或向右旋转。向左旋转――左旋。向右旋转――右旋。　　具有手性的物质都具有旋光性。　　
『正确答案』D
『正确答案』E白砂糖标准
申华人民共和国国家标准
GB 317-1998
代替GB 317．1-91
White granulated
GB／T 317．2-91
本标准规定了白砂糖的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于以甘蔗、甜菜或糖为原料生产的白砂糖。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB9．31-94 食品卫生检验方法 微生物学部分
GB／T6 食糖卫生标准的分析方法
国家质量技术监督局批准 实施
GB7718-94食品标签通用标准
GB1 3104-91白糖卫生标准
3 技术要求
白砂糖按技术要求的规定分为精制、优级、一级和二级共四个级别。
3．1感官要求
3．1．1晶粒均匀，粒度在下列范围内应不少于80％：
---粗粒：0．800-2.50mm；
---大粒：0．630-1.60mm；
---中粒：0．450-1. 25mm；
---细粒：0．280-0.800mm。
3．1．2晶粒或其水溶液味甜、无异味。
3．1．3干燥松散、洁白、有光泽，无明显黑点。
3．2理化要求
白砂糖的各项理化指标见表1。表1
&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&
还原糖分，%
&&&&&&&&&&&
电导灰分，%
&&&&&&&&&&&
干燥失重，%
&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&
混浊度，度
&&&&&&&&&&&&
不溶于水杂质，mg/kg&&& ≤
3.3 卫生要求
白砂糖的各项卫生指标见表2。表2
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
二氧化硫（以SO2计），mg/kg&
砷（以As计），mg/kg
&&&&&&&&& ≤
铅（以Pb）计，mg/kg
&&&&&&&&&&&&&&&
铜（以Cu计），mg/kg
&&&&&&&&& ≤
菌落总数，个/g
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
大肠菌群，个/100g
&&&&&&&&& ≤
致病菌（系指肠道致病菌和致病性球菌）
螨（在250g白砂糖中）
4 试验方法
卫生要求中的二氧化硫、砷、铅、铜按GB／T5009．55规定的方法进行测定，菌落总数、大肠菌群、致病菌按GB9．31规定的方法进行测定，其余各项目按本章相应方法进行测定。
4.1粒度的测定
4．1．1方法提要
用一套试验筛将糖样品在一定的条件下进行筛选，将各个筛中截留的糖颗粒称量，求得留在筛网上糖颗粒的百分数对筛孔的关系。
4．1．2仪器、设备
4．1．2．1试验筛：筛孔0．280～2．50mm一套，直径200mm。
4．1．2．2震筛机：其振动频率，以防止磨损糖晶体为准。
4．1．2．3天平：精确度为±0．1g。
4.1．3步骤
4.1．3．1取样
样品按四分法进行二次分离，使二次分出的样品能满足筛分检验之用。
4.1．3．2筛分
称取白砂糖样品100g，准确至0．1g。将经过选择并称量的筛子，按筛孔尺寸由小到大自下而上叠装好，然后，将样品放入最上层的筛中，用盖盖好，将套筛装于震筛机上，并开动时钟或计时表，振动10min，待震动完全停止后，将筛取下，称出每一个筛子及截留糖样质量，准确到0．1g。
4.1．3．3计算及结果表示
计算出粒度上下限相对应孔径的两层筛之间所截留的糖样质量百分数，结果以孔径上下限及其质量百分数表示，计算结果取整数。
4．2蔗糖分的测定
4.2．1术语
国际糖度标尺international sugar scale
规定量纯蔗糖溶液[在标准大气压状态下，在空气中用黄铜砝码称取26．0000g纯蔗糖（在真空中为26．0160g），在20．00℃时溶成体积为100．000mL]，用λ＝546．227
1nm波长的光（真空198Hg的绿色偏振光），在温度为20．00℃时，用200．00mm观测管，所测得的光学旋光度，规定为糖度标尺的100度点。
100度点被指定为100°Z（国际糖度），并且标尺在0°Z（纯水时）和100°Z之间进行线性分度。
与100°Z相当的旋光值为：
α20．00℃/546．227 1nm ＝40．777°±0．001°............... （1）
实际旋光测定，也允许在波长540～633nm的范围内，以固定100度点。在黄色钠光波长下，100°Z相当的旋光值为：
α20．00℃/589．440 0nm ＝34．626°±0．001°................（2）
在氦／氖（He／Ne）激光波长下，100°Z相当的旋光值为：
α20．00℃/ 632．9914um＝ 29．751°±0．001°.................（3）
4．2．2方法提要
在规定条件下采用以国际糖度标尺刻制读数为100°Z的检糖汁，测定规定量
糖样品的水溶液的旋光度。
4．2．3仪器、设备
4．2．3．1检糖计
检糖计应是根据国际糖度标尺，按糖度（°Z）刻度的，测量范围能够从-30～＋120°Z，或者这个范围的一部分，自动检糖计准确度应为0．05°Z，目测检糖计应精确至0．1°Z，并用标准石英片加以校准，可选三种形式：
---装有可调整分析器即检偏器的检糖计（圆盘式旋光计），采用单色光源（波长在540～590um之间），通常采用绿色的汞光或黄色的钠光；
---石英楔检糖计；
a）配有单色光源的（波长在540～590um之间）；
b）配有白炽灯作为光源的，而用适当的滤色器分离出有效波长为587um的光。
---装有法拉第线圈作为补偿器的检糖计，采用单色光源（波长在540～590um之间）。
注：旧糖度°S刻度的检糖计仍然可以使用，但读数°S须乘上一个系数0.999 71转换为°Z。
4．2．3．2容量瓶
容积：100．00±0．05mL，应分别用20．0土0．1℃的水称量加以校正。容量瓶的容量在100．00±0．01mL范围内，不必更正便可使用；超出此范围，应采用与100．00mL相应的校正数加以更正，才可使用。
4．2．3．3旋光观测管
长度：200．00±0．02mm，须由法定的计量机构出具合格证明，或者用具有该项证明的观测管来进行比较检验。
4．2．3．4分析天平
精确度±0．001g。
4．2．4试剂
蒸馏水：旋光测定用的蒸馏水应不含旋光物质。
4．2．5检糖计的校准
检糖计的读数要用经法定的计量机构鉴定或曾与鉴定标准进行检定的标准石英片校准，检糖计不能用蔗糖溶液校准。
4．2．5．1石英片旋光度的温度校正
使用检糖计（没有石英楔补偿器的）读取石英片读数时的温度应测定，并记录到0．2℃，如果这个温度与20℃相差大于±0．5℃，则采用式（4）进行标准石英片旋光度的温度校正。
at＝a20［1＋1．44X10-4（t-20）］......................（4）
式中：t---读取石英片读数时石英片的温度，℃；
at---t℃时，标准石英片的旋光值，°Z；
a20---20℃时，标准石英片的旋光值，°Z。
4．2．5．2不同波长下石英片的换算系数
石英片的糖度读数在不同波长下以绿色汞光（波长546um）为基准，可按表3进行换算。
白炽光经滤光
4．2．6溶液的配制
称取一规定量糖样品（26．000±0．002g）于干洁的小烧杯中，加蒸馏水40～50mL，使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中，用少量蒸馏水分3～5次冲洗烧杯及玻璃棒，每次倒入洗水后，摇匀瓶内溶液，直至加蒸馏水至容量瓶量标线附近。至少放置10min使达到室温，然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处，确保容量瓶颈部已洗净。有气泡时，可用乙醚或乙醇消除。用长嘴的滴管加水至标线，用干净的滤纸吸干容量瓶颈的内壁，将塞子塞紧，充分摇匀。
如发现混浊，用滤纸过滤，漏斗上须加表面玻璃，将最初10mL滤液弃去，收集以后的滤液50～60mL。
4．2．7旋光度的测定
用待测的溶液将旋光观测管至少冲洗2次，然后将溶液装满观测管，注意不使观测管内夹带空气泡。将族光观测管置于检糖计中，目测的检糖计测定5次，读数至0．05°Z；如用自动检糖计，在测定前，应有足够的时间使仪器达到稳定。
测定旋光读数后，立即测定观测管内溶液的温度，并记录至0．1℃。
4．2．8计算及结果表示
测定旋光度的温度应尽可能接近20℃，一般应在15～25℃的范围。如果旋光度不是在20．0±0．2℃时测定的，则应校正到20℃。
白砂糖样品的蔗糖分按式（5）、（6）计算，以百分数表示，计算结果取到一位小数。
采用石英楔补偿器的检糖计：
蔗糖分＝Pt[1＋0．00032（t-20）]......................（5）
没有石英楔补偿器的检糖计：
蔗糖分＝Pt[1十0.00019（t-20）]..........................（6）
式中：Pt---观测旋光度读数，°Z；
&&&&& t---观测Pt时糖液温度，℃
4．2．9允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的0．05％。
4．3还原糖分的测定
4．3．1方法提要
本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用，用碘滴定法定量奥氏试剂与精液作 用生成的氧化亚铜，从而确定样品中的还原糖分。
本法各项试验条件（包括试液量、奥氏试剂量、煮沸时间、碘液耗用量及碘的反应时间等）都应严格按标准规定。
4．3．2仪器、设备
4．3．2．1锥形烧瓶：容量300mL。
4．3．2．2滴定管；50mL，刻度刻至0．1mL。
4．3．3试剂
4．3．3．1奥氏试剂：分别称取硫酸铜（CuSO4.5H2O）5．0g，酒石酸钾钠300g及无水碳酸钠（Na2CO3）10．0g，磷酸氢二钠（Na2HPO4.12H2O）50g（或无水盐19．8g），溶于900mL蒸馏水中，如有必要可将其微微加热。待完全溶解后，放入沸水浴中，加热杀菌2h，然后冷却至室温，稀释至1000mL，加入少量活性炭或硅藻土过滤，贮于棕色试剂瓶中。
4．3．3．2硫代硫酸钠贮备溶液：取硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）20g及无水碳酸钠0．1g（或1mol／L氢氧化钠溶液1mL），用经煮沸灭菌蒸馏水溶解，稀释至500mL，保存于棕色试剂瓶中，放置8～14天后过滤备用。
4．3．3．3
0．032mol／L硫代硫酸钠溶液，需用时配制如下：吸取硫代硫酸钠贮备溶液100mL，移入容量瓶中并用经煮沸灭菌的蒸馏水稀释至500mL，该试剂用重铬酸钾标准溶液标定，并校正其浓度。
4.3.3.4 0.016 15
mol／L碘液：称取10g左右的碘化钾（无碘），先溶解于数毫升的水中，另称取纯碘2．050g，溶于碘化钾溶液，将溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至标线，贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内。
4．3．3．5淀粉指示剂：称取可溶性淀粉1．0g，加10mL水，搅拌下注入200mL沸水中，再做沸2min，静置，取上层清液使用，溶液于使用前制备。
4.3．4步骤
4.3.4．1测定
称取白砂糖样本10．00g，用50mL蒸馏水溶解于300mL锥形瓶中，糖液含转化糖不超过20mg，然后加入50mL奥氏试剂，充分混合，用小烧杯盖上，在电炉上加热，使在4～5min内沸腾，并继续准确地煮沸5min（煮沸开始的时间，不是从瓶底发生气泡时算起，而是从液面上冒出大量的气泡时算起）。取出，置于冷水中冷却至室温（不要摇动）。取出，加入冰乙酸1mL，在不断摇动下，加入准确计量的碘溶液，视还原的铜量而加入5～30mL，其数量以确保碘过量为准，用量杯沿锥形瓶壁加入1mol/L的盐酸15mL，立即盖上小烧杯，放置约2min，不时地摇动溶液，然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈黄绿色时，加入淀粉指示剂2～3mL，继续滴定至蓝色褪尽为止。
4．3．4．2计算及结果表示
白砂糖样品的还原糖分按式（7）计算，以百分数表示，计算结果取到两位小数。
还原糖分＝（A-B-1）X（0．001/10）X100............（7）
式中： A---加入碘液体积，mL；
B---滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积，mL；
I---10g蔗糖还原作用的校正值（见表4）。
以碘液实耗用量（即A-B）求毫克转化糖的校正值
4.3．4．3允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的15％。
4.4电导灰分的测定
4.4.1方法提要
电导率表示离子化水溶性盐类的浓度。测定已知糖液的电导率，然后应用转换系数可算出电导灰分。电导灰分有它本身的特殊意义，不能直接与由灼烧和称量测出的重量法灰分比拟。
本标准使用的浓度为31．3g／100mL。
4．4．2仪器、设备
电导率仪：应符合以下规格。
频率：低周，约140Hz。测量范围：0～300μS／cm，此范围至少应分为8个量程。
测量准确度：不应大于满量程的1．5％，刻度单位：μS／cm。
4．4．3试剂
4．4．3．1蒸馏水或去离子水：精制白砂糖、优级白砂糖必须用电导率低于2μS／cm的重蒸馏水（蒸馏过两次）或去离子水。对于一级或一级以下白砂糖允许用电导率低于15μS／cm的蒸馏水。
4．4．3．2
0．01mol/L氯化钾溶液：取分析纯等级的氯化钾，加热至500℃（呈暗红炽热）脱水30min后，称取745．5mg，溶解于1000mL容量瓶中，并加水至标线。
4．4．3．3 0．0025
mol／L氯化钾溶液：吸取0．01mol／L氯化钾溶液250mL于1000mL容量瓶内，加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS／cm。
4．4．4步骤
4．4．4．1测定
称取白砂糖31．3±0．1g于干洁烧杯中，加蒸馏水溶解并移入100mL容量瓶中，用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒，洗水一并移入容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀。先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2～3次，然后倒入样液，用电导率仪测定样液电导率，记录读数及读数时的样液温度。
电导池常数应用0．0025mol／L氯化钾溶液校核计量。
4．4．4．2计算及结果表示
白砂糖样品的电导灰分按式（8）计算，以百分数表示，计算结果取到两位小数。
电导灰分=6X10-4（C1-0．35C2）........................（8）
式中：C1---31．3g／100mL糖液在20℃时的电导率，μS／cm。
C2---溶糖用蒸馏水在20℃时的电导率， μS／cm。
4．4．4．3温度校正
测定电导率的标准温度为20℃，若不在20℃则按式（9）校正，但测量温度范围一般不要超过20℃±5℃。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正，因影响甚微可忽略不计。
C1=C1t[1＋0．026（20-t）]......................（9）
式中：C1t---在t℃时糖液的电导率，μS／cm；
t---测定糖液电导率时，糖液的温度，℃。
4．4．4．4允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的10％。
4．5干燥失重的测定
4．5．1方法提要
采用常压烘箱干燥技术，烘干后，在统一的条件下冷却。本法主要是测定样品的“表面”水分。
4.5.2仪器、设备
4．5．2．1干燥箱：测定过程中，离称量瓶上面2．5cm±0．5cm处的温度要保持在105℃±1℃（或130℃±1℃）。
4.5.2．2带温度计干燥器。
4．5．2．3扁型称量瓶：直径为6～10cm，深度为2～3cm。
4.5．3步骤
4.5.3.1测定
将干燥箱预热至105℃（a法）或130℃（b法）。将已打开盖的干洁空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中，干燥30min，然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温。将称量瓶称量并称取20～30g（a法）或9．5～10.5g（b法）样品（应准确至±0.1mg），样品在称量瓶中要摊平，然后将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至105℃（a法）或
130℃（b法）的干燥箱中，准确地干燥3h（a法）或18min（b法），将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，称量，应准确至±0．1mg。
不必干燥到恒重。但必须确保在测定的任何阶段，都不能有砂糖的有形损失。
盛皿均须用干洁的坩埚夹夹拿。
注：a法为仲裁法；b法为常规法。
4.5．3．2计算及结果表示
白砂糖样品的干燥失重按式（10）计算，以百分数表示，计算结果取到两位小数。
干燥失重=m2-m3/m2-m1X100..........................（10）
式中：m1---称量瓶的质量，g；
m2---称量瓶及干燥前样品的质量，g；
m3---称量瓶及干燥后样品的质量，g。
4.5.3．3允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的15％。
4．6色值的测定
4.6．1方法提要
以pH7．0缓冲溶液溶解白砂糖样品，经滤膜过滤后，在420nm波长条件下测量溶液的吸光系数，将吸光系数的数值乘以1000，即为ICUMSA色值，结果定为ICUMSA单位（IU）。
4.6.2仪器、设备
4．6．2．1分光光度计应符合下列规格。测量范围：透过率0～100％。波长误差：在420um处波长误差不大于±1nm。
4．6．2．2比色皿：厚度应选择使仪器透光度读数在20％～80%之间，可以使用配套的比色皿，查明配套使用的同一光径比色皿间的透光度之差不大于0．2％（在440um波长下，用含铬量30μg／mL的重铬酸钾标准溶液进行检定）。
4．6．2．3阿贝折射仪应符合：折射度测量范围1．300～1．700。分划板上折射率最小分度值：0．001。糖量浓度测量范围（％）0～95。分划板上糖量浓度（％）最小分度值：0.5。
4．6．2．4pH（酸度）计：分度值或最小显示值0．02pH。
4．6．2．5滤膜过滤器：滤膜应当厚薄均匀，膜面上分布着对称、均匀、穿透性强的微孔，孔径为0．45μm，孔隙度达80％，孔道呈线性状而互不干扰，滤膜与直径150mm糖品过滤器配套使用。
4．6．3试剂
4．6．3．10．1mol／L盐酸溶液：用吸量管吸取8．4mL浓盐酸（比重为1．19）于预先放有适量蒸馏水的1000mL容量瓶中，然后稀释至刻度。
4．6．3．2 三乙醇胺-盐酸缓冲溶液：称取三乙醇胺[（
HOCH2CH2）3N]14．920g，用蒸馏水溶解并定容于1000mL容量瓶中，然后移入2000mL烧杯内，加入0．1mol／L盐酸溶液约800mL，搅拌均匀并继续用0．1mol／L盐酸调到pH7．0（用酸度计的电极浸于此溶液中测量pH值）。贮于棕色玻璃瓶中。
4．6．4步骤
4．6．4．1测定
称取白砂糖样品100．0g于200mL烧杯中，加入三乙醇胺-盐酸缓冲溶液135mL，搅拌至完全溶解。倒入已预先铺好0．45μm孔径微孔膜的过滤器中，在真空下抽滤，弃去最初50mL滤液，收集滤液应不少于50mL，用折射仪测定滤液的折光锤度，然后用比色皿装盛糖液，在分光光度计上用420um波长测定其吸光度。并用经过过滤的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液作为零点色值的参比标准。
4．6．4．2计算及结果表示
白砂糖样品的色值按式（11）计算，单位为IU，计算结果取整数。
国际糖色值=（A/bXC）X1000......................（11）
式中：A---在420um波长测得样液的吸光度；
b---比色皿厚度，cm；
C---样液浓度（由改正到20℃的折光锤度乘上一系数0．9854，然后查表5求得），g／mL。
蔗糖溶液折光锤度与每毫升含糖克数（在空气中）对照表
折光锤度Bx
折光锤度Bx
折光锤度Bx
折光锤度Bx
4．6．4．3 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的4%。
4.7混浊度的测定
4．7．1方法提要
当单色光透过含有悬浮粒子（混浊）的溶液时，由于悬浮粒子引起光的散射，单色光强度产生衰减，以光的衰减程度减去颜色的影响表示溶液的混浊度。
4.7.2仪器、设备
同4．6．2条。
4.7．3步骤
4.7.3．1测定
取待测色值的未过滤糖液，在与测定色色值相同条件下（420um波长），测其吸光度，并按式（12）计算其衰减指数。
衰减指数=（A/bXC）X1000...............................（12）
式中：A---在420um波长测得未过滤的样液吸光度；
b---比色皿厚度，cm；
c---样液浓度（由改正到20℃的折光锤度乘上一系数0．9854，然后查表求得），g／mL。
4．7．3．2计算及结果表示
白砂糖样品的混浊度按式（13）计算，单位为度，计算结果取到个数位。
混浊度=χ1-χ2/20.......................（13）　　　　　　　
式中：χ1---过滤前溶液衰减指数，IU；
χ2---微孔膜过滤后糖液色值指数，IU。
注：色值指数即国际糖色值。
4．7．3．3允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的10％。
4．8不溶于水杂质的测定
4．8．1方法提要
用过滤孔径不大于40μm的坩埚式玻璃过滤器，上面铺一层约5mm厚经稀盐酸溶液洗涤并以水冲洗干净的玻璃丝（或与滤板相配合的紧密绒布或毛布），将糖液减压抽滤，再以较大量的蒸馏水进行减压过滤洗涤滤渣，然后干燥至恒重。
4．8．2仪器、设备
4．8．2．1坩埚式玻璃过滤器：孔径40μm。
4．8．2．2干燥箱。
4．8．2．3带温度计干燥器。
4．8．2．4分析天平：精确度达±0．001g。
4．8．3试剂
4．8．3．11％α-萘酚乙醇溶液：称取α-萘酚1g，用95％乙醇溶解至100mL。
4．8．3．2浓硫酸：含硫酸95％～98％。
4．8．4步骤
4．8．4．1测定
称取样品500．0g于1000mL烧杯中，精制白砂糖则称取1000g于2000mL烧杯中，加入不超过40℃的蒸馏水，搅拌至完全溶解，倾入干燥至恒重的玻璃过滤器中进行减压过滤。以水充分洗涤滤渣，用α-萘酚乙醇溶液检查，至洗涤液不含糖分为止，
将过滤器连同滤渣置于125～130℃的干燥箱中干燥后，取出置于干燥器中，冷却至室温，进行首次称量，以后每继续烘干约半小时，冷却称量一次，直至相继两次质量不超过0．001g，可认为达到恒重，记录其质量。
微糖检验方法：取2mL洗涤液于试管中，加入数滴1％α-萘酚溶液，再沿管壁缓缓加入2mL浓硫酸。蔗糖在浓硫酸存在下与酚类起极强的呈色反应，在水与酸的界面出现紫色环，说明有蔗糖存在，若为黄绿色环说明无蔗糖存在。
4．8．4．2计算及结果表示
每千克白砂糖样品所含不溶于水杂质毫克数按式（14）计算，计算结果取到个数位。
不溶于水杂质=m2-m1/m0 X106..........................（14）
式中：m1---干燥过滤器连同过滤介质质量，g；m2---干燥过滤器连同过滤介质与不溶于水杂质质量，g；m0---所称取白砂糖样品质量，g。
4．8．4．3允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的15％。
4．9螨的检验
4．9．1方法提要
白砂糖中螨的检验采用漂浮法。将白砂糖溶解于蒸馏水中，镜检糖液表面的漂浮物，以确定是否有螨及螨的数目。
4．9．2仪器、设备
4．9．2．1显微镜。
4．9．2．2放大镜。
4．9．2．3玻片。
4．9．2．4三角瓶（1000mL）。
4．9．3步骤
4．9．3．1称取250g白砂糖样品，放入1000mL三角瓶中，加入不高于25℃的蒸馏水并不断搅拌，使其完全溶解，补充蒸馏水至瓶口处，以不使水溢出为止。
4．9．3．2用洁净的玻片盖在瓶口上，使玻片与液面接触，静置15min，取下镜检。
这一操作重复若干次，以镜检所有的漂浮物。
4.9.3.3检出螨的数目即为250g白砂糖中的总螨数。
5 检验规则
5．1型式检验
5．1．1取样方法
每分离一罐糖膏为一个编号，在称量包装时，连续采集样品约3kg，放在带盖的容器中，混匀后为编号样品。该样品除供编号分析之用外，另取0．5kg放在带盖的容器中，积累24h后为日集合样品。
取1．5kg日集合样品，用双层食品级塑料袋密封包装，或磨破口玻璃瓶盛装，标明产品编号、级别、生产日期、全批包数、检验结果及检验员，于通风干燥的环境中留存，供工厂自检及质量监督检验之用。经供、收双方认可，可作为仲裁检验留样，一次抽检或仲裁检验结果，对先后出厂的同一编号糖有效。
5．1．2生产厂在保证产品质量稳定的前提下，每编号样品可按生产的实际情况进行项目的抽检，日集合样品检验理化要求的全部项目；检验结果若有一项或一项以上不符合该级别要求的，则按实达级别处理，达不到二级白砂糖指标的按不合格品处理。
5．1．3有下列情况之一时，进行技术要求全部项目的检验，检验结果作为对产品质量的全面考核。
a）生产期开始或洗机后恢复生产时；
b）正常生产的前期、中期、后期；
C）交收检验出现不合格批时；
d）质量监督机构提出进行型式检验时。
5．2交收检验
5．2．1每一次交货的白砂糖为一个交收批，每批白砂糖必须附有生产厂的产品合格证，收货方凭合格证收货，交收双方均有权提出在现场抽检或抽样封存。日后若有质量争议，符合贮存条件保管的封存样品作为仲裁检验样品，由质量仲裁检验机构出具的检验结果为该批白砂糖仲裁检验结果。
5．2．2白砂糖的每个交收批为一个检验批。
5．2．3抽样规则
5．2．3．1白砂糖抽样以堆为单位，从糖堆的四个侧面及上面共五个面抽样。上面抽中心一个点；每个侧面在其中一条对角线上按如下规定均匀抽取若干点：300t以下（含300t）为三个点；300t以上每增加100t增加一个点，也即300t以下（含300t）的糖堆每堆抽13个点，300t以上的堆抽取的点数按式（15）计算。
n=4（m/100）+1 ..........................（15）
式中：m---样品质量，t，m／100取整数；
n---抽样点数，取整数。
5.2．3．2每点抽取白砂糖样品150g，每堆各点抽样混匀后作为该堆样品，若每批有多个糖堆，则各糖堆的抽样混匀后作为该批样品。
5．2．3．3抽样器以不锈钢管加工而成，抽样器、盛装容器应干净无菌。
5．2．4交收检验项目为理化要求的全部项目，需增加项目时，在供、收双方的书面合同中明确，并应写明国家认可的质量检测机构为仲裁检验机构。
6标签、包装、运输、贮存
6．1白砂糖标签应符合GB7718的规定。
6．1．1白砂糖标签须有下列内容：
a）产品名称；
C）净含量（千克或克）；
d）制造者的名称和地址；
e）产品标准号；
f）生产日期（可只标注年、月）。
6．1．2白砂糖保存期不小于18个月。
6．2．1包装袋
白砂糖须用符合卫生标准的包装袋包装，大包装应有牢固的外包装袋（如编织袋等）。
6．2．2包装计量
50kg包装的白砂糖净含量单件净含量的负偏差不得超过250g，批量平均偏差应大于或者等于零。其他规格的包装按国家技术监督局制定的《定量包装商品计量监督规定》执行。
6．3每批糖出厂时，由生产厂附产品合格证、运输与保管条件说明书各一份。
6．4运糖工具和糖仓必须清洁、干净，严禁白砂糖与有害、有毒、有异味和其他易污染物品混运、混贮，用船运载和仓贮时糖堆下面应有垫层，严防受潮。
6．5糖包应堆放在距离墙壁、暖气管或水泥柱1m以外，糖堆高度以确保安全为原则。根据先入仓先出仓的原则，依次调拨运出。
6．6糖合内保持干燥和低温。