智能卡尔费休水分测定仪_全自动卡尔费休水分测定仪_容量法水分仪 - 本昂仪器
12345678910
上海本昂科学仪器有限公司是集开发、研制、生产、经营各种分析仪器及实验室相关设备为一体，以实验产品为核心的专业性高新技术企业。在经营自主品牌产品之外，本公司还和国内外多家著名企业合作
联系我们电话：400-666-9217传真：021-
新闻动态气瓶质检中心落户大连市的“国家气瓶质量监督检验中心”实验室面积达3500...
应用案例在使用一段时间后，某些卡尔·费歇尔试剂和样品将使电极响应失效，...
产品展示水分测定仪，智能操作系统快速滴定，快速检测自动排废液，自动滴定，终点报警库仑法测定，液晶大屏简单方便,醛酮专用智能操控，实时打印功能库仑法，电解法有终点警示功能
&&&&&&&&&&
全国统一服务热线 400-666-9217&&电话：021-03&&地址：上海市共和新路435号凯鹏国际大厦18楼G座&&E-mail：& 邮编：200092
Copyright , 上海本昂科学仪器有限公司 沪ICP备号访丹东东方测控技术有限公司市场部副部长韩| | | | | |
卡尔-费休法水分测定仪注意事项
核心提示：卡尔-费休法水分测定仪注意事项
&卡尔－费休滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。
一、可以直接测定的主要有机和无机化合物有以下几种：
1.无机化合物
(1).有机酸盐Na(CH3)SO4,Ba(OOCCH3)2,K2C2O4,VO2(OOCCH3)2,Na2C2H4O6
(2).无机酸盐NH4PO4,CaCl2,NaHSO4,Na2SO4,KF,NH4NO3,MgSO4,Na2SO4,KSCN,FeSO4,Al2(SO4)3&KSO4,CaHPO4,NaI,CaCO3,FeF3,VO2(NO3)2
(3).酸式氧化物SiO2,Al2O3
(4).无机酸和酸酐SO2,HI,HF,HNO3,HCN,H2SO4,HSO3,NH2
2.有机化合物
(1).酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸
(2).醇一元醇,多元醇,酚
(3).酯羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯
(4).稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛
(5).缩醛,醚缩甲醛,二乙醚
(6).烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物
(7).酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯
(8).卤化物卤代烷
(9).过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物
(10).含氮化合物胺,胺,腈
(11).含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂
二、不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示
1.无机化合物
(1).金属氢氧化物及氧化物与费休试剂定量反应
(2).碳酸盐及酸式碳酸盐
(3).醋酸铅,碱式氨反应不完全
(4).硼酸及氧化物与碘反应(5).铬酸及重铬酸非定量反应
(6).钴氨络合物
(7).铜的氯化物及硫酸盐被HI定量还原
(8).氯化铁与费休试剂定量反应
(9).硫化氢及硫化钠反应不确定
(10).羟胺与费休试剂部分反应
(11).磷钼酸反应不完全
(12).甲基硅烷醇(R3SiOH)与费休试剂定量反应
(13).硫代硫酸盐
(14).二氯化锡同上
(15).二氯化氧锆反应不完全
2.有机化合物
(1).活泼羰基化合物形成缩醛
(2).过氧化合物与试剂中的SO2反应
(3).抗坏血酸被碘定量氧化
(5).醌被HI定量还原
(6).二酰基过氧化物被HI还原
(7).DimethyloLnred凝聚
三、从上述中可以得出以下几点意见:
1.卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
2.由于化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时,首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。
3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时,必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。
四、仪器的标定物质
卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠,蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为15.66%,在105℃加热失重为15.65&0.02%,长期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为0.01～0.09%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。
五、取样与取样量
在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡,造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下:将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～1.0mL乙二醇,测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。
在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取＜0.1～5mL试样。表3取样量参考数据试样含水量(ppm)取样量(mL)0-102-510-000.1-1＞从表3中可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡,以防产生严重的测量误差。
六、测定精度卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%,对精度的要求是根据含水量大小决定的。通常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于下列数值:含水量(ppm)允许差值1-10&1ppm10-50算术平均值&10%＞50算术平均值&5%在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。
七、影响测定精度的几个原因
除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。
1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(＜5%)的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数小一些,否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的最小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂一滴误差将产生0.025mg(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂一点误差将产生0.015mg(15ppm)的测量误差。
3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:
(1).依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
(2).依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);
(3).以永停终点法又称为死停终点法(deadstopend-pointmethod)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。目视终点法是指示终点最简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差,一般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。
4.滴定试剂的发送
头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时,滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。
5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致,包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。
6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样时样品的损失,如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。
7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。
9.卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。而吡啶能与这个反应所产生的酸化合,保证化学反应向一个方进行。在滴定测水中,如果没有甲醇共存时,则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。
10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质,如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。有时在分析含酮样品中水分时,减少试剂中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到满意的结果。但这种方法不适用于含醛类化合物,曾有人用吡啶作为溶剂减少缩醛形成的比例,得到了较为可靠的分析结果。金属氧化物和氢氧化物,也能与HI发生反应生成水,可用二甲苯共沸蒸馏或汽化携带法来分离提取样品中的水,然后进行测定。
11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。
12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物,铬酸盐,二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。
13.一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种干扰。
14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。在四氯化碳中包含大约1%的游离氯异氰酸钾盐,当含量在0.001%到0.1%范围内,可通过已用过的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液处理后进行测定。
15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。利用卡尔费休滴定法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。
编辑：songjiajie2010&& 查看话题
【求助】卡尔费休水分测定仪使用方法
求卡尔费休水分测定仪使用方法，最好举个实例，要求详细步骤，告知卡尔费休滴定剂作用，用法，阳极液作用和用法等，非常感谢!
卡尔费休试剂和水分反应了，滴定终点由黄色变成棕色就ok了，滴定前需要先标定卡尔费休试剂，具体查药典就可以了。好像 是用毛细管取25mg水（最好是比较纯的，比如哇哈哈的就可以），然后取5ml无水甲醇（最好是色谱纯的），然后滴定，甲醇要进行空白滴定滴定，滴定时候要快，防止空气中水分进入。取样完最好用塞子把锥形瓶塞住，防止进入水分影响测定。
对了，我们都是用滴定管滴定的，没有水分测定仪 /FJA-04simizhu.pdf 上面楼主给的说明书基本没沾边！我有说明书，但是不明白，需要大家解决我所提的问题 原理不赘述！
5UL取样针吸取0.3UL纯化水注入标定，显示/300=系数1.
水分小于0.10%的：吸取1-2ml样品注入卡什剂中，显示结果除以10000，再除以系数，除以样品密度，除以样品体积：
& && && && && && && && && && &&&显示结果
水分=&&————————————————
& && && && && &样品密度*样品体积*10000*系数1
水分大于0.10%的 ，用10ml进样针吸取样品适量注入卡什剂，从仪器读数：
显示结果除以进样体积，除以10，除以样品密度，再除以系数，得结果。
& && && && && && && &&&显示结果
水分=&&————————————————
& && && && &&&样品密度*样品体积*10*系数1
& &脏的样品不能直接注入，与卡什剂反应，特别产物有水的不能注入！！
对于系数1的说明：系数只是一个校正因子，由于卡什剂使用时间过长，或者失效等原因造成结果的偏差，一般每天使用前校正一次即可，有必要时，隔3-5小时校正一次！ 1.药典附录
2.中国药品检验操作规范
上面说的很详细 我没有药典相关资料。对了，一般每天使用前校正一次即可，怎样校正？还有电解槽里的液体一般多久需要更换一次？ 你说的校正是对甲醇的滴定，求其水当量吧？
那个需要每次做实验之前都要做的，我们做的是每次做实验都重新加甲醇，重新做水当量，水当量只要大于0.003ug/ml就可以
不过加甲醇两不能是5mL，要淹没点击才可以 一般的待测品在电解槽中加入的是甲醇，若是含醛酮的物质，最好将其也改为醛酮体系。另，PH对检测结果也很有影响，过酸或过碱，最好用咪唑或水杨酸对电解液做适当的调节，并且要进行预滴定。
这是我在实验中的一点经验，不知是否有用。 哈哈 过两天告诉你们 先用纯水测定水当量，再计算样品含水量 这个么很简单的啊 多做就知道了 一般仪器多有说明书和原理的 当然滴定剂量也有好几种比如醛酮类的溶剂和滴定剂里没有甲醇扫一扫访问手机站
<img id="zhantai_logo" src=/1/824964.jpg alt=济南来宝医疗器械有限公司 onload="120<=this.width?this.width=120:this.90
济南来宝医疗器械有限公司
双开门药品阴凉柜,生物安全柜厂家,ISO负压隔离担架,立式高压蒸汽灭菌器,小型单开门医用阴凉柜
您所在位置：&>>>&&&&禾工AKF-2N库仑法全自动卡尔费休快速水分测定仪
禾工AKF-2N库仑法全自动卡尔费休快速水分测定仪
公司名称：
更新时间：
所 在 地：
生产地址：
已获点击：
济南来宝医疗器械有限公司
【简单介绍】
禾工AKF-2N库仑法全自动卡尔费休快速水分测定仪，检测结果自动计算并显示，具有检测结果自动保存功能，可选配专用数据打印机。
【详细说明】
禾工AKF-2N库仑法全自动卡尔费休快速水分测定仪技术参数：背景自动补偿范围：&0～50μg&H2O/min显示器：6行32列带背光中文液晶显示屏显示单位：?g&H2O，%，ppm检出灵敏度：0.1μg&H2O准确度&：&CV在0.3%以内（水的采样量在1mg以上）测定范围：10μg&H2O～50mg&H2O测定所需时间&：50秒到几分钟滴定池容量：200mL输入设定参数&：&键盘文档功能&：可保存10个滴定参数文件掉电保护：&内置后备电池滴定终点报警：指示灯及峰鸣声。外部接口：&打印机（选配）外形尺寸：&310(W)mm&×270(D)mm×250(H)mm重量：&5Kg电源：220V，50/60Hz禾工AKF-2N库仑法全自动卡尔费休快速水分测定仪仪器特点：1、测定精度高自动判断并显示反应终点，终止滴定，全封闭系统，避免环境水分的渗入；2、采用LCD液晶屏，清晰显示，导航式操作系统，一旦操作有误，可立即中断，并重新操作。3、保护环境和健康采用全封闭设计的管路系统，避免有毒气体外逸，&仪器运行平稳，无噪音；4、检测结果自动计算并显示，具有检测结果自动保存功能，可选配专用数据打印机。试剂类样品的检测，水分测定仪检测的分类主要有库伦法和容量法两种检测方式，所以1、当要测量的样品含水在1000ppm以下时，用库仑法水分仪测量比较理想；2、当要测量的样品含水在1000ppm以上时，用容量法水分仪测量比较理想，（1ppm就是百万分之一g/ml，1000ppm=1μg/ml）卡氏水分仪的测量原理都是一样的，不同的地方是：&&&&禾工AKF-2N库仑法全自动卡尔费休快速水分测定仪的I2是电解产生的，电解的速度有限，而卡氏容量法水分仪的I2是由滴定剂中直接加入的，滴定剂的浓度现在市场主要有5mg/ml、2mg/ml、1mg/ml的，而5mg/ml的应用最为广范，电解的速度有限，所以当须要测量的样品含水量比较低时，用库仑法水分仪，检测的速度不但快，而且数据的平行性很好;当须要测量的样品含水量比较高时，用容量法水分仪，滴定剂用5mg/ml的，结果很理想；&当要测量的样品含水在1000ppm以下时，结果不如用库仑法水分仪的，如果在样品含水量比较低时，用容量法，须要用低浓度的卡氏试剂：1mg/ml或2mg/ml的滴定剂。禾工AKF-2N库仑法全自动卡尔费休快速水分测定仪公司电话：企 业 Qq: &联系人：销售部刘经理地址：济南市工业南路51号 /
感兴趣的产品：
您的姓名：
您的单位：
联系电话：
详细地址：
常用邮箱：
您的任何要求、意见或建议：
*&=&&&请输入计算结果（填写阿拉伯数字），如：三加四=7
请输入产品关键字：
地址：山东省济南市工业南路51号
邮编：250000
联系人：刘经理
电话：86-6传真：86-9手机：留言：个性化：
中国环保在线 设计制作，未经允许翻录必究.Copyright(C) 2014 , All rights reserved.
以上信息由企业自行提供，信息内容的真实性、准确性和合法性由相关企业负责，中国环保在线对此不承担任何保证责任。