gc9900色谱基线变宽的原因基线是什么意思?如何处理?

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气相色谱基线噪音问题 请教
见附图,气象色谱7820的基线这样算是正常吗?基线噪声是否过大?
不正常,看看地线是否完好,另外看看载气是否干净或者是否快用完 实验室有没有另外一瓶氮气 感觉基线很杂 楼主的色谱图纵坐标标尺范围太窄,才会致使基线噪音较为明显。建议将标尺调大些看看。基线漂移在程序升温时时正常的,如果基线不平稳,出现鬼峰,则应追究色谱柱流失及载气的问题 按他人的方法检查一下,同时也对柱子高温烤一下,进几针对色谱柱填料不流失的溶剂,程序升温容易基线漂移, 看看载气量够不够了,或者载气不纯,再者将柱子老化一下在用。 : Originally posted by 炜少 at
看看载气量够不够了,或者载气不纯,再者将柱子老化一下在用。 补充说明:气体量是够的,之前用过2瓶氮气,基线都跟附图一样;可以排除气体量少以及氮气质量不好的问题;感谢各位的建议,接下来尝试烘烤一下色谱柱、排除接地不良这两个办法&& 查看话题
气相色谱打样,样品出峰得到的峰型不好,是什么原因?
打样得到的峰型不好,只有极偶尔的时候才打一针峰型很好的,峰型不好的话计算出来的含量会有误差吧。拖尾的话可以怎么解决呢?除了升高柱箱的温度,还有什么其他的办法吗?
下面是我打样的出峰图:上面的是峰型好的,下面的是出峰不好的,峰型不好的怎么可以解决呢?
峰型不好的
若峰形不好,直接重进。
拖尾除了柱温外,原因可能是进样量太大,可以调节下分流比或减少进样体积。 我看上面两个图的峰形都不是很好啊。需要调方法的。方便说下是测什么物质,现在用的是什么方法条件么? 楼主用的是6820吧,两个谱图纵坐标差别比较大,放大倍数不一样,怎么能判断哪个峰形好?貌似两个都不好啊,增大辅助气试下。不过,用6820测试得到的谱图峰形不好,但是用其他仪器就好了,同样的柱子,同样的条件,个人经验,理论上解释不了。 : Originally posted by yukepotato at
我看上面两个图的峰形都不是很好啊。需要调方法的。方便说下是测什么物质,现在用的是什么方法条件么? 采用的是内标法,正丙醇是内标物。
只有甲醇、碳酸二甲酯和正丙醇三种物质。现在的方法是:
55度保持0.4min然后以20度每分钟的速率升到115度,保持0.2min,之后以20度每分钟的速率升温到135度,保持10min.
每次打0.4ul,峰面积在20000左右。
非常感谢,高手帮忙分析一下,谢谢了!:hand: : Originally posted by xbqewpq at
若峰形不好,直接重进。
拖尾除了柱温外,原因可能是进样量太大,可以调节下分流比或减少进样体积。 进样量是0.4ul,总峰面积在20000左右。尝试过减小进样量,但是峰面积太小了 : Originally posted by zxwcn at
楼主用的是6820吧,两个谱图纵坐标差别比较大,放大倍数不一样,怎么能判断哪个峰形好?貌似两个都不好啊,增大辅助气试下。不过,用6820测试得到的谱图峰形不好,但是用其他仪器就好了,同样的柱子,同样的条件,个 ... 是4890的,仪器很老了用了快10年了。对,就是因为出来的峰型好坏不同所以纵坐标才不一样的,应该存在打样的手法问题吧。但是打样的时候 感觉速度挺快的,毕竟已经快1年了,技术也算可以了。 分离度不好呀,你调节下分流比看看先,柱温降低点 分流比再设大点看看吧,样品没有分开。
出现拖尾的现象说明测样跟柱子极性有差别,换成相似极性的柱子能分的更好一些 : Originally posted by denghua13 at
分流比再设大点看看吧,样品没有分开。
出现拖尾的现象说明测样跟柱子极性有差别,换成相似极性的柱子能分的更好一些 我同意9楼的意见,柱子极性不合适导致,如果是浓度过大,一般会是前延. 拖尾、毛细色谱柱的话,可以考虑柱子前后截一些啊,进样口衬管更换啊,之类的 : Originally posted by lifangzhao at
是4890的,仪器很老了用了快10年了。对,就是因为出来的峰型好坏不同所以纵坐标才不一样的,应该存在打样的手法问题吧。但是打样的时候 感觉速度挺快的,毕竟已经快1年了,技术也算可以了。... 快一年了,还打样,用语都不规范 : Originally posted by guomingjuan at
快一年了,还打样,用语都不规范... 口语化而已啊 ,我们都说是打样 ,简单明了 测试的是啥物质啊。可能是有吸附,有没有换新衬管试试,有没有不放玻璃棉试试?至于进样技术可能性不大 话说我和你打的东西完全一样,柱温我的是50& & 程序升温要比你的慢的多&&1 ℃& &或者& &2 ℃&&的升& & 还有就是将载气流量调低点& &就能分开了& &&&我用的柱子是SE-54& &我不太懂色谱& &所以只知道这些& &希望对你有帮助 这个是方法不恰当的问题,可以稍微的调试下方法,可以降低柱温和流量。还是这样的话就是柱子分离这个不合适,换一个比较长的柱子。拖尾峰有时候是因为柱子没有老化,被污染,可是老化大约四个小时。有时候也是因为柱温过低扫一扫访问手机站
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GC9900气相色谱仪性能及参数
GC9900气相色谱仪性能特点:数字化控制、中文键盘、操作简单液晶屏幕显示、同时显示多组参数四路温控、两阶程序升温,自动后开门可根据用户需要选择配置或装配成各种专用仪器可与各种记录仪或数据处理装置连接可同时安装两套填充柱注样系统和一套分流/不分流毛细管柱注样系统可安装大口径毛细管柱(0.53mm)注样器系统可选配不锈钢柱、玻璃柱、毛细柱GC9900气相色谱仪主要参数:最高使用温度:柱 箱 室温以上20℃~400℃汽化室 室温以上20℃~400℃检测器 室温以上20℃~400℃热导检测器 灵敏度 ? 5000mv.ml/mg氢焰检测器 敏感度 ? 8&10-12g/s氮磷检测器 检测限&1&10-12g/s(N) 检测限&1&10-13g/s(P)火焰光度检测器 检测限&8&10-11g/s(S) 检测限&4&10-12g/s(P)&GC9900气相色谱仪创新与实用相结合,突出实用性,具有较高的性能价格比。GC9900采用了先进的电子技术,使灵敏度、稳定性大大提高。结构设计合理,操作简便。&
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气相色谱使用过程中基线消失,请教是什么原因,怎么解决?
气相色谱正常开启,刚开始3个小时都没有问题,正常出基线出峰,但是一段时间后基线就会消失,等到第二天再打开色谱时基线就正常出现。不过出现同样的问题,一段时间后又不出基线。请问这是什么原因,怎样解决?多谢各位了!
基线消失?楼主你要查查接收器是不是有问题或者软件设置上看有没有设置不对的地方 检测器熄火? 不应该啊 那样的话基线也该是0啊……
或者就是信号接收有问题吧 我觉得是基线已经漂移出显示范围了&&你可以调整一下显示范围 这个估计是设置检测时间的问题吧 你用的是什么工作站?看看是不是工作站软件与系统冲突,拔插一下USB接头试试 检测器采集信号那里,是否中断了? 建议调整一下检测时间试试 一般情况下这个和仪器没关系,把工作站重新启一下 我觉得:1.你用的是气瓶还是发生器,如果是气瓶是不是气不够了或者表头坏了导致压力不稳,如果是发生器那就检查一下发生器。
2.你检测的是什么东西,有可能是水导致的熄火。
3.调节气体的针形阀坏了,导致气流变化引起的熄火。
4.工作站坏了。温度过高就当机了。如果你用的是浙大的那个工作站就换个试试。
5.也就是楼上说的,你的信号范围的设置问题。软件冲突也有可能。不过我还没有碰到过。因为我们的电脑都是专用的。出了气相软件什么软件都不装。 : Originally posted by huang7170 at
一般情况下这个和仪器没关系,把工作站重新启一下
不好意思哦,置顶错了,想给你金币来着,你没应助,结果弄成置顶了 基线消失?可以先从简单的排除,显示页面的设置范围是否合理?采集时间有没有设置?可以设更长时间。仪器上面的检测器是否有信号输出? 基线消失?那就去检测器上找原因吧。要是FID可能是熄火了吧。再看看检测器的温度是否能稳定下来。 量程范围的问题,把下限调低点 顶起,怎么解决呢

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