2012年1月份15日以来，广西龙江河镉污染事件备受外界关注．污染河段长达30公里，严重威胁着两岸群众的饮水安全．有一种粗略测定污水中镉含量的方法（假设污水中的Cd2+全部以CdCl2存在），其反应原理是：CdCl2+2NaOH=Cd（OH）2↓+2NaCl．现取河段1000mL水样，向其中加入一定量的烧碱溶液，充分反应后过滤，洗涤，干燥后称量沉定为0.146mg．试回答：
（1）上述测定反应的基本类型为复分解反应；
（2）计算说明该河段水中氯化镉含量是否超标．（国家标准GB《生活用& 水卫生标准》CdCl2≤0.008mg/L）
解：（1）该反应是盐和碱发生的反应符合复分解反应的特点；故答案为：复分解反应
（2）设氯化镉的质量为x
CdCl2+2NaOH=Cd（OH）2↓+2NaCl
183&&&&&&&&& 146
x&&&&&&&&&&&&0.146mg&&
水中氯化镉含量为：=0.183mg/L
因0.183mg/n＞0.008mg/n，所以氯化镉含量超标．
答：河段水中氯化镉含量超标
（1）分析化学方程式CdCl2+2NaOH=Cd（OH）2↓+2NaCl可知是盐和碱发生的反应符合复分解反应的特点；
（2）根据反应化学方程式和沉淀物的质量可求得氯化镉的质量，然后算出含量与国家标准含量作比较；污水检测_图文_百度文库
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3秒自动关闭窗口污水处理设施操作规程45-第3页
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污水处理设施操作规程45-3
总固体的浓度C（mg/L）用下式计算：；m2―m1；C=――――×；式中m1――蒸发皿质量（g）；；m2――蒸发皿与总固体的质量（g）；；V――试料体积（mL）；（五）油的测定――重量法；1.主题内容与适用范围；本标准规定了用重量法测定城市污水中的油；本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中；本方法适用于测定含油在5mg/L以上的样
总固体的浓度C（mg/L）用下式计算：m2―m1C=――――×V式中
m1――蒸发皿质量（g）；m2――蒸发皿与总固体的质量（g）；V――试料体积（mL）。 （五） 油的测定――重量法 1.
主题内容与适用范围本标准规定了用重量法测定城市污水中的油。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中油的测定。本方法适用于测定含油在5mg/L以上的样品。不受油的品种限制，所测定的油不能区分矿物油，动、植物油。2.
方法提要以硫酸酸化样品，用石油醚从样品提取油类，蒸发去除石油醚，再称其重量，此方法测定的是水中可被石油醚提取的物质的总量。3.
试料和材料均用分析纯试剂。3.1 石油醚，沸程30~60℃。3.2 无水乙醇。3.3 无水硫酸钠。3.4
50%（V/V）硫酸溶液。将硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL），缓缓倒入等体积水中。4.
分析天平。4.2
干燥箱。4.3
电热恒温水浴锅。5.
样 品定量采集100~500mL样品于清洁干燥的玻璃瓶内，此瓶用洗涤剂清洗，勿用肥皂水洗，为了保存样品，采样前，可向瓶里加入硫酸（每1000mL样品加2.5mL硫酸）使pH小于2，低于4℃保存，常温下，样品可保存24h。6.
分析步骤6.1
将采集的样品全部作为试料倒入500或1000mL分液漏斗中，加硫酸溶液（3.4条）5mL，用25mL石油醚洗采集瓶后，倾入分液漏斗中，充分振摇2min，并注意打开活塞放气，静置分层。水相用石油醚重复提取2次，每次用量25mL，合并3次石油醚（有机相）提取液于锥形瓶中。6.2
向石油醚提取液中，加入无水硫酸钠（3.3条）脱水，轻轻摇动，至不结块为止。加盖，放置0.5~2h。6.3
用预先以石油醚洗涤过的滤纸过滤，收集滤液于经烘干恒重的1000mL蒸发皿中。6.4
将蒸发皿置于65+1℃水浴上蒸发至近干。将蒸发皿外壁水珠擦干，置于烘箱中，在65℃烘1h，放干燥器内冷却30min，称重。7.
分析结果的表述油的含量C（mg/L）按下式计算：m2－m1C=――――×V式中
m1――蒸发皿和油的总质量（g）；m2――蒸发皿的质量（g）；V――试料体积（mL）。 （六）CODcr的测定――重铬酸钾法测定(GB11914-89) (一)、概述1、原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。2、干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。3、方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但准确度较差。(二)、仪嚣、试剂1、仪器①回流装置:带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置②加热装置:电热板或变阻电炉③50mL酸式滴定管2、试剂①重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7：0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。②试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2.H20)， 0.695g硫酸亚铁(FeS04?7H2O)溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶中。③硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2FeSO4]2?6H2O≈0.1mol/L]称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾溶液标定。标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释到110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。0.2500 × 10.00C [(NH4)2Fe(S04)2]= ――――――――V式中，C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)Ⅴ――硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)④硫酸-硫酸银溶液:于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解(如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银)。⑤硫酸汞:结晶或粉末。(三)、步骤(1) 取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。注：1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。2、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL)，摇匀。以下操作同上。(2)冷却后，用80mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。(3)溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(4)测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算： (Ⅴo-ⅤL)×C×8×1000CODcr(O2，mg/L)＝――――――――――――V式中，C一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；Vo一滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V1，一滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V一水样的体积(m1)；8一氧(1/4O2)摩尔质量(g/mol)。精密度和准确度：六个实验室分析COD为150mg/L的邻苯二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3%；实验室间相对标准偏差为5.3%。注意事项：(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，以便保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。(2)水样取用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度需按表7-1进行相应调整，也可得到满意的结果。表 水样取用量和试剂用量表 水样体积 (mL)
0.2500mol/L K2Cr2O7溶液 (mL)
H2SO4-Ag2SO4溶液(mL)
HgSO4（g）
FeSO4(NH4)2SO4
滴定前总体积 (mL)10.0
300(3)对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。
，(5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176克，所以溶解0.4251克邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。(6)CODcr的测定结果应保留三位有效数字。(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。 （七） 五日生化需氧量的测定（BOD5） 生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中，分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。水体中水体中所含的有机物成分复杂；难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。 生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0~4℃下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。概述1.
方法原理生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20℃培养时，完成此过程需100多天。目前国内外普遍规定于20+1℃培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定；以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气（或通入氧气），使稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（磷酸盐、钙、镁和铁盐等），以保证微生物生长的需要。对于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。仪器（1）
恒温培养箱（20℃+1℃）。（2）
5-20L细口玻璃瓶。（3）
mL量筒。（4）
玻璃搅棒，棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端面定一个直径比量，筒底小、并带有几个小孔的橡胶板。（5）
溶解氧瓶，250mL到300mL之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。本法与国标GB7488-87等效。（6）
虹吸管，供分取：水样和添加稀释水用。试剂1.
磷酸盐缓冲溶液；将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）21.75g硅酸氢二钾（K2HPO4）33.4g七水合磷酸二氢钠（Na2HPO4?7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000mL，此溶液的pH应为7.2。2.
硫酸镁溶液将22.5g七水合硫酸镁（MgSO4?7H2O）溶于水中，稀释至1000mL。3.
氯化钙溶液将27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL。4.
氯化铁溶液将0.25g六水合氯化铁（FeCl3?6H2O）溶于水，稀释至1000mL。5.
盐酸溶液（0.5mmol/L）将40ML（P=1.18g/mL）盐酸溶于水，稀释至1000mL。6.
氢氧化钠溶液（0.5mol/L）将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。7.
亚硫酸钠溶液（1/2Na2SO3=0.025mol/L）将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定，需每天配置。8.
葡萄糖-谷氨酸标准溶液将葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH）在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。9.
稀释水在5-20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将吸入的空气先后经活性碳吸附管及水洗涤管后，导入稀释水内 气2-8h，使稀释水中的溶解氧接近于饱和。停止 气亦可导入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤凉干的纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8mg/L左右。临用前每升水中加入氯化钙、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸缓冲溶液各1mL，并混合均匀。稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2mg/L。10.
接种液可选择以下任一方法，以获得适用的接种液。（1）
城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液供用。（2）
表层土壤浸出液，取100g花园或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min。取上清供用。（3）
用含城市污水的河水或湖水。（4）
污水处理厂的出水。包含各类专业文献、高等教育、各类资格考试、专业论文、污水处理设施操作规程45等内容。　
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