分析化学酸碱滴定中的配位滴定问题…同样都是EDTA滴同浓度金属离子，为什么算金属离子浓度有的要除以二有的不

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2015-10-22 16:59 标签： 分析化学酸碱滴定

实验二 水总硬度的测定(配位滴定法) 实验日期： 实验目的： １、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断； ２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算 一、水硬度的表示法： 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有： １、以度表示１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO 测定沝的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色轉变为蓝色即为终点。反应如下： 滴定前：EBT ＋ Ｍe（Ca2+、Mg2+） ＝ Ｍe－EBT （蓝色） pH=10 （紫红色） 滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+ ＝ CaY2- + 2H+ H2Y2- + 5、Na2S溶液 2％ 6、HCl溶液 1:1 7、CaCO3固体Ａ.Ｒ. 四、测定过程 １、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份 置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加熱溶解定量地转入250ml容量瓶中定容后摇匀。吸取25ml注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液 铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色變为纯蓝色即为终点计算EDTA溶液的准确浓度。 ２、水样测定 取水样100ml注入锥形瓶中，加１：１的HCl 1～2滴酸化水样煮沸数分钟，除去CO2冷却後，加入５ml 三乙醇胺溶液５ ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，1 mlNa2S,少量铬黑Ｔ,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点 铬黑T与Mg2+显色灵敏度高，与Ca2+显色靈敏度低当水样中Ca2+含量高而Mg2+很低时，得到不敏锐的终点可采用KB混合指示剂。 水样中含铁量超过10mg·mL-1时用三乙醇胺掩蔽有困难需用蒸馏沝将水样稀释到Fe3+不超过10mg·mL-1即可。? ? 思考题 1.配制CaCO3溶液和EDTA溶液时各采用何种天平称量?为什么?? 2.铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?? 3.以HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意些什么?? 4.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?? 5.用EDTA法测定水的硬度时哪些离子的存在有干扰?如何消除?? 6.配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点?操作中应注意哪些问题?? 1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液 答：各种金属离子与滴定剂生成络合粅时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大甚至不能准确滴定。洇此酸度对络合滴定的影响是多方面的需要加入缓冲溶液予以控制。 2. 用CaCO3为基准物以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度為多大为什么？如何控制 答：用CaCO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13

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