原子吸收光谱法检测红葡萄酒中金属离子--《河南科技大学》2010年硕士论文
原子吸收光谱法检测红葡萄酒中金属离子
【摘要】：葡萄酒含有各种氨基酸、维生素及微量元素等人体所需的营养物质,适量饮用对人体的健康和长寿有好处。但是当葡萄酒中的某些微量元素的含量超过一定范围之后,会引发疾病或者癌症。因此,建立测定葡萄酒中微量元素含量的方法非常重要。原子吸收光谱法具有仪器简单、操作方便、分析成本低、稳定性好等特点,已被广泛应用。
本课题利用石墨炉原子吸收光谱法,建立测定红葡萄酒中金属离子铅含量的方法。用浊点萃取与火焰原子吸收光谱法联用,建立检测红葡萄酒中铜、锌、镉含量的方法。用流动注射-氢化物原子吸收光谱法,建立测定红葡萄酒中砷含量的方法。
试验得出以下结果:
本文建立了测定红葡萄酒中铅含量石墨炉原子吸收法的最佳试验条件,灯电流13mA,石墨炉升温程序为干燥温度110℃、干燥斜坡时间10S、干燥维持时间15S;灰化温度800℃、灰化斜坡升温时间5S、灰化维持时间20S;原子化温度为2500℃、原子化斜坡时间0S、原子化维持时间3S。最佳基体改进剂为抗坏血酸,吸入量为5μL。直接稀释、蒸发浓缩、H_2O_2-HNO_3消解、HClO_4-HNO_3消解和微波消解5种不同前处理的相对标准偏差5%左右,微波消解的RSD(%)为3.2。
建立了测定红葡萄酒中铜、锌、镉的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法的最佳工作条件,狭缝宽度为0.7nm,乙炔-空气比为2.0:17.0,观测高度为0.01;浊点萃取的最佳条件为pH7.0,PNA用量为0.5mL,Triton X-114用量为0.5mL,离心时间为5min,加入PNA后静止时间为25min,缓冲液用量为1.0mL。
通过试验建立了检测红葡萄酒中元素砷的流动注射-氢化物原子吸收法。用微波消解对红葡萄酒样进行预处理,氩气为载气,盐酸作为氢化物反应的酸介质。并得出优化后的试验参数,120mL/min的载气流速,1%的盐酸载流酸度,样品及检测砷使用液的酸度为8%的盐酸,浓度为10mg/mL的硼氢化钾,浓度为0.6%的氢氧化钠,KI-抗坏血酸作为预还原剂, KI用量为1.0mL,抗坏血酸用量为0.5 mL,氧化时间为10min做为本试验的条件。
【关键词】：
【学位授予单位】：河南科技大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2010【分类号】：O657.31;TS262.6【目录】：
摘要2-4ABSTRACT4-9第一章 文献综述9-19 1.1 葡萄酒中微量元素的来源9-10
1.1.1 环境条件9
1.1.2 来自葡萄酒的制作、运输和贮藏9-10 1.2 微量元素对人体的影响10 1.3 铅、铜、锌、镉、砷的来源、危害及检测方法10-13
1.3.1 铅10-11
1.3.2 铜11
1.3.3 锌11-12
1.3.4 镉12-13
1.3.5 砷13 1.4 原子吸收光谱法13-15
1.4.1 火焰原子吸收光谱法13-14
1.4.2 石墨炉原子吸收法14
1.4.3 氢化物原子吸收光谱法14-15
1.4.4 其他原子吸收光谱法15 1.5 原子吸收前处理方法15-17
1.5.1 微波消解16
1.5.2 在线富集16
1.5.3 浊点萃取16-17
1.5.4 悬浮液进样17
1.5.5 非完全消化17 1.6 本课题研究的目的和意义17-19第二章 不同前处理-石墨炉原子吸收检测红葡萄酒中铅19-33 2.1 材料与方法19-24
2.1.1 试验材料19
2.1.2 试剂与仪器19-20
2.1.3 预处理20
2.1.4 样品前处理20-21
2.1.5 石墨炉升温程序设计21-22
2.1.6 基体改进剂的优化选择22-23
2.1.7 标准曲线的制作23
2.1.8 分析结果的计算与表述23
2.1.9 精密度与加标回收率23-24 2.2 结果与分析24-31
2.2.1 灯电流优化24
2.2.2 石墨炉升温程序的优化24-28
2.2.3 基体改进剂28-29
2.2.4 方法的线性关系29-30
2.2.5 精密度与加标回收率30
2.2.6 不同前处理与国标湿法消解测定结果比较30-31 2.3 讨论31-32
2.3.1 关于不同前处理方法的探讨31
2.3.2 灯电流和石墨炉升温程序的优化31-32
2.3.3 基体改进剂优化32 2.4 结论32-33第三章 浊点萃取-火焰原子吸收检测红葡萄酒中铜、锌、镉33-46 3.1 材料与方法33-35
3.1.1 材料33-34
3.1.2 方法34-35 3.2 结果与讨论35-45
3.2.1 狭缝宽度的影响35-37
3.2.2 空气与乙炔燃烧比对吸光值的影响37
3.2.3 燃烧高度的选择37-38
3.3.4 pH 的影响38-39
3.2.5 PNA 用量的影响39-40
3.2.6 TritonX-114 的影响40-41
3.3.7 缓冲溶液用量的影响41-42
3.2.8 加入PNA 后静止时间的影响42
3.2.9 离心时间的影响42-43
3.2.10 检测限与精密度试验43
3.2.11 红葡萄酒测定及加标回收率43-45 3.3 结论45-46第四章 流动注射-氢化物原子吸收检测红葡萄酒中砷46-59 4.1 材料与方法47-49
4.1.1 材料、试剂与仪器47
4.1.2 方法47-49 4.2 结果与分析49-58
4.2.1 微波消解条件的选择49
4.2.2 载气流量的选择49-50
4.2.3 酸度对砷吸光值的影响50-52
4.2.4 硼氢化钾浓度的选择52
4.2.5 氢氧化钠浓度的选择52-53
4.2.6 预还原剂的选择53-55
4.2.7 氧化时间的选择55
4.2.8 干扰试验55
4.2.9 灵敏度与精密度试验55-56
4.2.10 准确度试验56
4.2.11 标准曲线及测定结果56-58 4.3 小结58-59第五章 结论59-60参考文献60-69致谢69-70攻读硕士学位期间的研究成果70
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京公网安备75号下列试剂中，能用于检验酒精中是否含有水的是（　　）
A．CuSO4o5H2O
B．无水硫酸铜
A．CuSO4o5H2O与酒精和水都不反应，不能用来检验是否含有水，故A错误；B．无水硫酸铜遇水变蓝，与检验酒精中是否含有水，故B正确；C．浓硫酸不能用来检验酒精中是否含有水，无论酒精中是否含有水，都不能检验出，故C错误；D．金属钙既能与水反应也能与酒精反应生成气体，不能检验，故D错误．故选B．
台北故宫博物院于日举办“雍正——清世宗文物大展”，分为“雍正皇帝的一生”和“文化与艺术”两个部分，全方位解读雍正皇帝。10月2日，北京故宫博物院的37件雍正时期的文物抵达台湾，这是两岸故宫文物——甲子首度重逢。这些文物是对雍正及其清史研究的重要资料，以下对雍正时期的表述符合历史事实的是①从图中可以看出，当时中西方文化尚有一定的交流②雍正时期，皇帝的权力达到了顶峰③这一时期的彩瓷和珐琅彩争奇斗艳，飞入寻常百姓家④雍正皇帝的龙袍主要产自苏杭等南方丝织业城市⑤这一时期商帮中晋商、徽商实力最强，资本主义萌芽也得到迅速发展
雍正戴西洋假发肖像
A．①②③④⑤B．①②③C．①②④D．①②③⑤
之所以说军机处的设置标志着专制主义中央集权制度达到顶峰，是因为
A、军机大臣都由皇帝的亲信组成B、军机大臣没有裁决权力，只是负责传达皇帝命令C、内阁、六部只是办事机构，形同虚设D、皇帝直接控制中央地方政权
台北故宫博物院于2009年 10月7日举办“雍正——清世宗文物大展”，分为“雍正皇帝的一生”和“文化与艺术”两个部分，全方位解读雍正皇帝。10 月 2 日，北京故宫博物院的37件雍正时期的文物抵达台湾，这是两岸故宫文物一甲子首度重逢。这些文物是对雍正及其清史研究的重要资料，以下对雍正时期的表述符合历史事实的 ①从图中可以看出，当时中西方文化尚有一定的交流 ②雍正时期，皇帝的权力达到了顶峰 ③这一时期的彩瓷和珐琅彩争奇斗艳，飞入寻常百姓家 ④雍正皇帝的龙袍主要产自苏杭等南方丝织业城市
⑤这上时期商帮中晋商、徽商实力最强，资本主义萌芽也得到迅速发展
A．①②③③④⑤ 　　　
B．①②③ 　　　
C．①②④ 　　
D．①②③⑤
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旗下成员公司酒精消毒金属餐具,是先用水洗干净再用酒精消毒吗?具体步骤是不是先水洗>>擦干>>泡酒精?还是泡酒精>>擦干>>水洗或者其他更好的方法?请问什么是漂洗?
步骤：开水煮》》酒精浸泡》》后用开过的水清洗》》擦干（不然会羞的）漂洗就是多洗几遍o(∩_∩)o...
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