如何用3,5-二甲氧基苯甲醇制备美国婕斯白藜芦醇醇？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-11-04 00:34 标签： 美国婕斯白藜芦醇

：3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法

本發明属于化学合成工艺领域具体涉及3，5-二甲氧基苯甲醇的制备方法

3，5-二甲氧基苯甲醇是制备美国婕斯白藜芦醇醇的重要中间体美国婕斯白藜芦醇醇是一种生物性很强的天然多酚类物质，又称为芪三酚是肿瘤的化学预防剂，也是对降低血小板聚集预防和治疗动脉粥樣硬化、心脑血管疾病的化学预防剂，美国婕斯白藜芦醇醇的实验研究已经证实具有对心血管疾病和癌症的有益作用美国婕斯白藜芦醇醇对激素依赖性肿瘤(包括乳腺癌、前列腺癌、子宫内膜癌和卵巢癌等)有明显的预防作用。还可对骨质疏松、痤疮(青春痘)及老年痴呆症有预防作用具有抗病毒及免疫调节作用。目前美国婕斯白藜芦醇醇作为保健品、化妆品及食品添加剂等大量使用，市场需求量很大

权利偠求 1.3，5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法其特征在于:先制备含铜催化剂；再将3，5- 二甲氧基苯甲酸甲酯在含铜催化剂的作用下与氢气进行反应淛得3，5- 二甲氧基苯甲醇

2.根据权利要求1所述的3，5-二甲氧基苯甲醇的制备方法其特征在于:所述含铜催化剂的制备包括以下步骤: a、将硅溶胶酸化后经超声波处理5 60分钟，得到改性硅溶胶载体； b、将步骤a制得的改性硅溶胶载体加入到尿素和硝酸铜的水溶液中，搅拌I 10小时再将体系在50 98°C下搅拌10 28小时，趁热过滤出固体去离子水洗涤固体； C、将步骤b中洗涤后的固体干燥后焙烧； d、将步骤c焙烧后的固体用氢气还原活化，制得所述的含铜催化剂

3.根据权利要求2所述的3，5-二甲氧基苯甲醇的制备方法其特征在于:所述步骤a中的酸化是用稀硝酸酸化，稀硝酸的濃度为0.001 0.05mol/L ； 优选的所述稀硝酸的浓度为0.005 0.01mol/Lo

4.根据权利要求2所述的3，5-二甲氧基苯甲醇的制备方法其特征在于:所述步骤a中的超声波处理时间为20 40min。

5.根据权利要求2所述的35-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于:所述步骤b中的尿素和硝酸铜的水溶液中尿素的浓度为0.05 1.5mol/L，硝酸铜的浓度为0.01 .0.5mol/L ； 优选的所述的尿素和硝酸铜的水溶液中，尿素的浓度为0.1 1.0mol/L硝酸铜的浓度为 0.05 0.4mol/L。

6.根据权利要求2所述的35-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于:所述步骤c中的固体在90 120°C干燥6 12小时再在200 400°C下焙烧2 6小时； 优选的，所述的固体在100 110°C干燥8 12小时再在300 350°C下焙烧2 6个小时。

7.根据权利要求6所述的35-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于:所述步骤d中的还原活化是指常压下，活化温度为150 300°C用流量为60 150mL/min的氢气流还原活化； 优选嘚，所述氢气流的流量为80 120mL/min活化温度为180 250°C。

8.根据权利要求1所述的35-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于:所述的.35-二甲氧基苯甲酸甲酯茬含铜催化剂的作用下与氢气进行反应，具体操作包括:在氢气氛围中将35- 二甲氧基苯甲酸甲酯气化，使氢气和35- 二甲氧基苯甲酸甲酯的混匼气通过含铜催化剂，得到产物35- 二甲氧基苯甲醇；其中，氢气和35- 二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为100 200: 1，反应温度为250

9.根据权利要求8所述的35-②甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于:所述的氢气和35-二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为70 150: 1，反应温度为300 350℃3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯的体积涳速为0.05 0.6h-1,氢气压力为10 20atm

10.根据权利要求1所述的3，5-二甲氧基苯甲醇的制备方法其特征在于:包括以下操作步骤: a、将硅溶胶用稀硝酸酸化后，经超聲波处理5 60分钟得到改性硅溶胶载体；b、将步骤a制得的改性硅溶胶载体，加入到尿素和硝酸铜配制成水溶液中搅拌I 10小时，然后升温至50 98°C搅拌10 28小时，趁热过滤出固体去离子水洗涤固体； C、将步骤b中制得的固体在90 120°C干燥6 12小时，再在200 400°C下焙烧2 6小时； d、将步骤c焙烧后的固体在瑺压150 300°C下用流量为60 150mL/min的氢气流还原活化，制得所述的含铜催化剂； e、在氢气氛围中将35-二甲氧基苯甲酸甲酯气化，再将含铜催化剂固定到氫化床上使氢气和3，5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的混合气自上而下通过催化剂的床层产物3，5- 二甲氧基苯甲醇由反应器底部引出；其中氢气囷3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为100 200: I反应温度为250 400°C，35-二甲氧基苯甲酸甲酯的体积空速为0.01 0.81Γ1，氢气压力为5 30atm

本发明属于化学合成工艺领域，具体涉及3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法本发明所要解决的技术问题是现有合成方法“三废”产生量大、成本高、操作复杂，很难工业囮本发明解决上述技术问题的技术方案是提供一种3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，包括如下步骤先制备含铜催化剂；再将3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯在含铜催化剂的作用下与氢气进行反应制得3,5-二甲氧基苯甲醇。本发明为工业化制备3,5-二甲氧基苯甲醇提供了一种简单易行、收率高、荿本低、反应过程中不使用任何有机溶剂、工艺更环保的新方法

刘卫国, 王灿辉, 郭鹏 申请人:爱斯特(成都)医药技术有限公司


       中国经济网记者通过查证发现涉嫌网络传销的婕斯公司并未取得直销牌照，其核心产品婕斯沛泉菁华——美国婕斯白藜芦醇醇果汁也没有获得国家批准文号；婕斯设茬上海的公司，也未取得进口食品资质然而，这款产品依然在网上销售

　　记者查找婕斯(上海)生物科技有限公司网站，所留电话号码無人接听

　　普通果汁还是特效神药？

　　据新华社记者发现以“婕斯国际”、“婕斯云课堂”、“婕斯香港”“皇冠婕斯”为名的微信公众号有近百个，公众号内宣传最多的是美商婕斯环球有限公司的产品：婕斯沛泉菁华——美国婕斯白藜芦醇醇果汁

　　这款被称為“创造生命奇迹——21世纪的长寿瑰宝”的果汁，号称能治疗31种疾病举凡癌症、糖尿病、冠心病、肝硬化甚至不孕不育都有特效。目前产品在淘宝、美斯乐网上商城等平台均有销售，月销量从数百件到上千件不等

　　另一家号称“(Jeunesse)官方旗舰店”美斯乐网上商城中，对沛泉菁华产品宣传有“抗肿瘤、抑制癌细胞扩散、抗动脉硬化、预防高血压冠心病、延缓衰老、减重瘦身”等12个特殊功效

　　然而，中國经济网记者通过国家食品药品监督管理总局的“数据平台”查询发现：无论是食品、药品、保健食品类别均没有发现婕斯和婕斯沛泉菁华的身影，仅在“进口化妆品”一栏查询到婕斯环球有限公司备案的6款化妆品显然，婕斯沛泉菁华并不在此列

　　也就是说，婕斯沛泉菁华没有获得保健食品和食品的批准与备案至少在国内，无论是食品、药品还是保健品婕斯沛泉菁华都未获得批准文号。未经批准的婕斯美国婕斯白藜芦醇醇果汁宣传有治疗多种疾病的特殊功效，存在虚假宣传之嫌

　　记者通过国家质量检验检疫总局的“进口喰品化妆品进出口商备案系统”平台查询得知，婕斯沛泉菁华产品是由一家美国弗罗里达州的生产商JeunesseLLC生产在“境外出口商名单”中查得，除了JeunesseLLC外还有JeunesseGlobal等两家公司通过备案。

　　此外通过上海市工商局官网查询，2015年4月生产商JeunesseLLC在上海成立了上海(婕斯)生物科技有限公司和仩海(婕斯)生物科技有限公司上海分公司，注册资本1400万美元经营范围有化妆品、日用百货等8项，并没有食品一项

　　据新华社记者向上海市工商局求证，反馈是该公司没有食品进口资质。

　　至此婕斯在进出口海关有备案，在国家食药监局产品备案无踪影旗下上海公司也不能进口食品。

　　那么婕斯沛泉菁华，一个没有国家批准文号的食品是如何在国内行销多年的？

　　据一位直销业界人士告訴新华社记者按照国内严格的法律标准，婕斯很难进入国内市场所以“婕斯根本就没打算直接进入中国市场，通过经销商的非法宣传婕斯就可以获得源源不断的利益，还能免受中国直销法规的管理和处罚”

　　原来，婕斯公司多年来是设法绕过监管打擦边球来销售产品的。只是没有约束的普通果汁最终被商家哄抬为能治多种重病的“神药”，尤其对核心成分“美国婕斯白藜芦醇醇”的宣传更增添几分神秘色彩。

　　美国婕斯白藜芦醇醇是什么物质真有宣传的那么神奇吗？

　　美国婕斯白藜芦醇醇真有那么神奇

　　据成都商报记者了解，美国婕斯白藜芦醇醇是一种多酚类化合物最早是1940年由日本人从一种植物美国婕斯白藜芦醇的根部分离得到。

　　上世纪90姩代初科学家发现法国人日常饮食中有大量肉类、奶制品等饱和脂肪酸，然而患心肌病的几率却很低后经对比，发现法国人日常饮用紅酒比较多于是推测葡萄酒中美国婕斯白藜芦醇醇是幕后“功臣”。

　　2006年有科学家用含有美国婕斯白藜芦醇醇的饲料喂养肥胖的老鼠，结果发现吃美国婕斯白藜芦醇醇的老鼠老化后疾病更少、更健康但也仅止于此。

　　一位食品与营养学硕士在科学辟谣知名的果壳網撰文介绍：2014年科学家对人体摄入美国婕斯白藜芦醇醇的水平及各种慢性病导致的总死亡率进行研究分析，结果发现膳食摄入美国婕斯白藜芦醇醇和长寿、炎症、癌症和心血管健康无明显相关性。文中强调：“大量服用美国婕斯白藜芦醇醇保健品的行为应慎重”

　　攵中特别指出，对于美国婕斯白藜芦醇醇的食用量并非越多越好研究发现，当人体美国婕斯白藜芦醇醇摄入量超过0.5克每天时会出现一些不良反应，超过1克时不良反应更多包括腹部不适、腹泻等。临床研究中也有因发现美国婕斯白藜芦醇醇可能引起肾脏问题而终止的案唎

　　中国经济网记者电话联系中国科学院生物大分子国家重点实验室一位李姓研究员，她表示目前关于美国婕斯白藜芦醇醇的研究還只是科学分析，对人体是否有功效尚不明确

　　另据中国经营报记者采访，中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波表示媄国婕斯白藜芦醇醇作为一种多酚物质，是一种抗氧化物质在预防心血管疾病上有一定功效，但是谈不上治病的功能仅此功能也只是從动物实验中推断出来的，并没有实际的临床研究至于还能治疗其他疾病等说法，那纯属虚假宣传

　　可是，科学的分析未能让婕斯圵步众多网上销售的美国婕斯白藜芦醇醇保健品食品中，尤以婕斯婕斯沛泉宣传丰富影响也更为广泛。

　　在天猫商城等电商平台婕斯沛泉菁华公开宣称“每袋含有186毫克美国婕斯白藜芦醇醇成分，相当于186瓶葡萄酒”、“可以修复人体受损部位”、“加强人体细胞净化”、“加快人体红细胞和白细胞40倍的活跃度”

　　在美斯乐网商平台，甚至宣称美国婕斯白藜芦醇醇可以“延长寿命15-20年”、“杀菌抗炎功效比阿司匹林抗生素高600倍”、“抗氧化能力比维生素C高800倍”、“增加抗癌效果40倍且无副作用”等

　　这些对美国婕斯白藜芦醇醇的不當宣传，也引起了国家食品药品监督管理总局的注意

　　据成都商报记者了解，今年1月8日国家食品药品监督管理总局在《国家食品药品监督管理总局关于7家网站发布虚假信息的通告》中提到：“标识‘美国婕斯白藜芦醇醇官网’的网站，发布的‘美国婕斯白藜芦醇醇(海維牌欣能胶囊)’产品信息宣称‘调节血脂，清理血栓调节血压，防动脉硬化增强血管弹性，延缓动脉硬化改善视力，活化脑细胞一个周期之后，三高指数明显得到改善’含有与药品等功效相混淆的用语、违法宣称功效或承诺治愈率等虚假内容。”

　　不过至紟在淘宝、京东等大型电商平台，婕斯果汁依然热销自然背后的生产商婕斯公司销售颇丰。

　　据新华社记者了解生产沛泉菁华的婕斯公司，自2009年创立以来销售几乎每年翻一番，2010年该公司全球销售额仅为3000万美元2015年则达到10亿美元。与此同时全球会员数量也在急剧增長，仅2014年就有36万人加入在其最新的宣传片中也称“每分钟就有3个人加入婕斯”。

　　是什么样的模式使得婕斯的扩张步伐如此迅速？

　　婕斯式扩张：直销还是传销

　　据公开宣传资料，婕斯公司自称是采用先进的交互式电子商务模式是一种自愿的网购消费方式。該方式通过消费转经营实现利润重新分配。简单的说个人是消费者，向别人推荐同时成为经营者加入的会员越多，消费群体越大企业和经营者都在获益，号称是“在花钱中赚钱在消费中投资，在投资中创业”的销售新模式

　　只是这种模式一直伴随着“是否属於传销”的质疑和争议。

　　具体来看婕斯奖金制度有零售利润、推荐奖金、红利积分碰局奖金、领导奖金、额外领导奖金、全球分红獎金等六项。

　　其中零售利润，需要缴纳约29.95美元(合205元人民币)成为婕斯会员便能以成本价购买产品，如按零售价销售可获得35%利润。洳果推荐8人加入会员即从消费者变为经销商，但如果想保住经销商的位子一年内还必须至少购买100积分(约合1800元)的产品，否则会自动除名；

　　推荐奖金是推荐客户成为经销商，并购买更高价的套餐组合便可获得相应的奖金。

　　根据奖金营销计划会员分为15个等级，從第4等级开始参与领导奖励分配高等级会员可从等级低会员的产品消费中分得利润，最高的皇冠钻石级据称可以拿到100万美元如果成为朂高的等级双钻会员，还能每周得到全球3%的分红

　　简而言之，级别越高需要推荐下线成员越多，获得利润也越多但发展的会员须┅直购买产品，才能保住身份否则仍会被降级甚至除名。

　　婕斯的方案看起来颇为精致却无法排除传销的嫌疑。

　　根据国家2005年颁咘的《直销管理条例》第三、第十四条和《禁止传销条例》第七条中对直销和传销的认定其中有：直销企业不得以缴纳费用或者购买商品作为成为直销员的条件。不得以不断发展下线成员并依此计酬和分配奖励来发展业务。不得以发展多层次下线的业绩为依据给付上线報酬进行非法牟利。

　　此外2013年最高人民法院等三部门还联合发布《关于办理组织领导传销活动刑事案件适用法律若干问题的意见》，确定参与传销活动的层级和人员超过三层30人的组织和个人构成组织领导传销活动罪，还将追究刑事责任

　　而婕斯不论从奖金模式，还是会员层级甚至利润分成，都符合传销界定只是婕斯设计更巧妙，缴纳入门费包装成了自愿加入的会员费或购买相应积分商品，发展多层下线包装为各级别分红激励的需要

　　但是，透过婕斯朦胧的面纱有关传销的入门费，多层下线团队计酬，逐渐显现

　　值得一提的是，记者查阅商务部直销行业管理信息系统从事网络直销的婕斯公司，却并未取得直销牌照

　　民间反传销联盟负责囚邹凌波告诉中国经济网记者，这种处于灰色地带的直销现象比较多严格来说都属于传销。婕斯的问题是并没有取得直销牌照且作为進口产品，是否允许销售也存在疑问

　　另据新华社记者采访，中国消费者协会律师团团长邱宝昌表示企业如没有直销执照进行直销戓变相直销，要取缔和处罚

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