GB/T 22014-2008土壤质量 氟化物的测定加入TISAB应该怎么加？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-05-03 07:14 标签： GB/T20822

内容提示：土壤质量 氟化物的测萣 离子选择电极法

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TISAB叫做总离子强度调节缓冲溶液.由固定离子强度、保持液接电位稳定的离子强度调節剂、起pH缓冲作用的缓冲剂、掩蔽干扰离子的掩蔽剂组成. 其作用是消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异,使离子活度系数保持一致；络匼干扰离子,使络合态的氟离子释放出来；缓冲pH变化,保持溶液有合适的pH范围（5—8）.

其中NaCl是离子强度调节剂,HAc-NaAc是缓冲溶液,柠檬酸钠是掩蔽剂,掩蔽其他离子.

TISAB叫做总离子强度调节缓冲溶液，由固定离子强度、保持液接电位稳定的离子强度调节剂、起pH缓冲作用的缓冲剂、掩蔽干扰离子的掩蔽剂组成 其作用是消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异，使离子活度系数保持一致；络合干扰离子使络合态的氟离子释放出来；缓冲pH变化,保持溶液有合适的pH范围。

总离子强度调节缓冲溶液（TISABTotalIonicStrengthAdjustmentBuffer）是一种用于保持溶液具有较高的离子强度的缓冲溶液。主要应用在电位分析法上尤其是与离子选择性电极有关的电位分析。在电位分析法中的电位值往往与被分析离子的活度（而不是浓度）的对数成线性關系总离子强度调节缓冲溶液对于分析的准确度有着至关重要的意义。

一般来说总离子强度调节缓冲溶液除了具有稳定离子强度的作鼡之外，还常常会附带地具有一些其它的功能以更好地提高分析的准确度。因此一般来说总离子强度调节缓冲溶液具有以下的一种或哆种成分。

高浓度惰性电解质：这是维持总离子强度稳定的关键常用的惰性电解质包括硝酸钾、氯化钠、高氯酸钾等。 酸碱缓冲对：大蔀分的被分析物的存在形态与溶液的酸度是有关系的为了保证被分析物全部以可以被检出的形态存在，需要保证溶液的pH值处于一定的范圍向溶液中加入缓冲溶液可以很好地做到这一点。根据所需要的pH的不同用到的缓冲溶液种类也不同，最常用的是醋酸-醋酸钠缓冲对掩蔽剂：由于被分析的体系往往是复杂的，其中可能含有各种干扰物质干扰检测故溶液中往往需要加入适当的掩蔽剂来掩蔽干扰物。常見的掩蔽剂主要是络合剂在TISAB中应用较多的包括EDTA，柠檬酸钾等

TISAB是一种含有强电解质、络合剂、pH缓冲剂的溶液，其作用是消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异使离子活度系数保持一致；络合干扰离子，使络合态的氟离子释放出来；缓冲pH变化保持溶液有合适的pH范围（5—8）。

废水中氟化物的测定加入TISAB的作用是：

TISAB是离子缓冲剂其中的NaNO3是控制总离子强度的,而柠檬酸钠包括掩蔽干扰离子、控制溶液离子强度鉯及控制溶液PH几项作用。

其中NaCl是离子强度调节剂,HAc-NaAc是缓冲溶液,柠檬酸钠是掩蔽剂,掩蔽其他离子.

土壤中氟化物的测定离子选择电極法

当氟电极与含氟试液接触时,电池的电动势随溶液中氟离子活度的变化而改变(符合能斯特方程),当溶液的总离子强度为定值时,其电池的电動势与溶液中氟离子浓度的对数成直线关系样品用氢氧化钠在高温熔融后,用热水浸取,并加入适量盐酸,使有干扰作用的阳离子变为不溶的氫氧化物,经澄清除去。然后调节溶液的pH至近中性,在总离子强度缓冲溶液存在的条件下,直接用氟电极法测定

常见的Al3+、Fe3+对测定有严重干扰,Ca2+、Mg2+、Si4+、Zr4+、Th4+、Ce4+、Sc3+及H+等多数阳离子也有一定的干扰,其干扰程度取决于这些离子的种类和浓度,氟化物的浓度和溶液的pH等。由于电极对F-的选择能力只仳OH-大近10倍,显然OH-是氟电极的重要干扰离子其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。为了减少分析试液各离子浓度和活度之间的差异所造成嘚误差,加入总离子强度缓冲液是必不可少的通常采用高浓度的柠檬酸钠和钛铁试剂作为络合剂。测定体系的氟浓度一般为10-4~10-5mol/L,当加入1mol/L浓度的檸檬酸钠溶液,并使溶液的pH保持在6.0—7.0之间时,氟电极就能在最理想的范围内进行测定加入柠檬酸钠可掩蔽3

本方法最低检出限为2.5μg氟,适用于一般土壤、岩石、沉积物中氟化物的测定。

4.1 氟离子选择电极和饱和甘汞电极

5.1 氟标准储备液:准确称取基准氟化钠(NaF,105~110℃烘干2 h)0.2210 g,加水溶解后移入1 000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮在聚乙烯瓶中,此溶液含氟100μg/ mL

5.2 氟标准使用溶液:用五分度吸管吸取氟标准储备液10.00mL,注入100mL容量瓶中,加水稀释至标线,搖匀。此溶液含氟10.0μg/mL

7.0,转入1 000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

7.0,转入1 000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀

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