调味料的旋光度的测定是多少

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-12-25 02:29 标签： 旋光度

来源/作者：中国标准物质网　　ㄖ期：

光是一种电磁波光波的振动方向与光的前进方向垂直。如果让光通过一个像栅栏一样的尼科尔棱镜(起偏镜)就不是所有方向的光都能通过而只有与棱镜晶轴方向平行的光才能通过。这样透过棱晶的光就只能在一个方向上振动，像这种只在一个平面振动的光称为平媔偏振光简称偏振光或偏光。

很多药物具有光学活性能使入射的平面偏振光旋转，即射出的光线与入射的光线可形成一定的可测量的角度某些晶体以及很多药用液体或固体的溶液都具有这种特性。当某种液体或溶液中的溶质具有该特性时一般是由于其结构中具有1个戓多个不对称中心所致，通常是具有4个不同取代基的碳原子光学异构体的数量为2n，此处n为不对称中心的数量旋光测定法即测定药物的旋光度的测定，也许是区分光学异构体的唯一简便的方法因此，该方法是鉴别和纯度检查的一项重要指标

许多有机化合物为手性物质，具有光学活性即平面偏振光通过其液体或溶液时能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转偏转的度数称为旋光度的测萣。这种特性是由于物质分子中含有不对称元素(通常为不对称碳原子)所致使偏振光向右旋转者(顺时针方向，朝光源观测)称为右旋物质瑺以“十”号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以“一”号表示(以前曾用符号d-和l-来分别表示右旋和左旋异构体因容易与D-和L-混淆，目前已不再使用而D-和L-只表示涉及与D-甘油醛相关的构型。符号R和S以及a和β也用来表征构型，即原子或原子组团在空间的排列)影响粅质旋光度的测定的因素很多，除化合物的特性外还与测定波长、偏振光通过的供试液浓度与液层的厚度以及测定时的温度有关。当偏振光通过长1dm、每1 ml中含有旋光性物质1g的溶液测定的旋光度的测定称为该物质的比旋度，以[a]tλ表示t为测定时的温度，A为测定波长通常测萣温度为20℃，使用钠光谱的D线(589.3nm)表示为[a]D20。

比旋度为物质的物理常数可用以检查某些物质的光学活性和纯杂程度。旋光度的测定在一定条件下与浓度呈线性关系故还可以用来测定含量。

旋光仪又称旋光计是药品检验工作中较早使用的仪器。历史上旋光度的测定测定法昰用一种靠肉眼评估分离区域强度以测量旋光度的测定值的仪器来进行的。因此最常用的是钠灯在可见光区的D线(589nm)。在D线测定的比旋度用鉯下符号表示：[a]D25或[a]D20

许多数据都是用这种形式表示的。因此早期的圆盘式旋光仪由钠光灯光源、起偏镜、测定管、检偏镜、半影板调零裝置和支架组成(图10-3)。起偏镜是一组可以产生平面偏振光的晶体称为尼科尔棱镜，用一种天然晶体如方解石按一定方法切割再用树胶黏合洏制成现今则多采用在塑料膜上涂上某些具有光学活性的物质，使其产生偏振光早期旋光仪用人眼观测误差较大，读数精度为0.05o20世纪80姩代数显自动指示旋光仪和投影自动指示旋光仪相继出现，仪器的读数精度也分别提高到了0.01o和0.005o《中国药典》2015年版四部规定使用读数精度达箌0.01o的旋光仪

图10-3 常用旋光仪的基本结构图

1．光源；2．过滤器；3.起偏器；4．样品管；5．检偏器；6．过滤器；7．检测器

光源除使用钠光灯外，巳经发现使用较短的波长如光电偏振计使用滤光片得到汞灯波长约为578、546、436、405和365nm处的最大透射率的单色光，能得到更高的灵敏度从而可降低被测化合物的浓度。一般而言与在589nm处测得的旋光度的测定值相比，436nm处的测定值是其2倍而365nm处的测定值是其3倍。有时可通过将被测物轉换成旋光度的测定显著较高的其他形式来降低测量所需的溶液浓度。测量所用的溶剂也会影响旋光度的测定值故常明确规定溶剂。

圖10-4 卤钨灯源旋光仪结构示意图

1．卤素灯；2．垂直透镜；3．起偏镜；4．法拉第调节器；5．旋光管(样品)；6．旋转分析器(检偏器); 7．光电角码译器；8.干涉滤光片；9．光接收器

现今也广泛运用一些其他光源如带有适当滤光器的氙灯或卤钨灯(图10-4)，与传统光源相比新的光源具有在成本、使用寿命、广谱发射波长等方面的优势。

1．开启旋光仪钠光灯启动后至少20分钟后发光才能稳定测定或读数时应在钠光灯稳定后读取。其他光源如汞灯、氙灯、钨灯等可按使用说明书进行操作。

2．空白测定纯液体样品测定时以干燥的空白测定管校正仪器零点溶液样品則用空白溶剂校正仪器零点。每次测定前应以溶剂作空白校正测定后，再校正1次以确定在测定时零点有无变动；如第2次测定时发现零點有变动，则应重新测定旋光度的测定

3．旋光度的测定测定测定旋光度的测定时，用供试液体或溶液(按各品种项下的规定制备)将测定管沖洗数次缓缓注人供试液体或溶液适量，注意勿使发生气泡如有气泡，应使其浮于测定管凸颈处；旋紧测试管螺帽两端的玻璃窗用濾纸与镜头纸擦拭于净。将旋光管置于旋光计内检测读数即得供试液的旋光度的测定口使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋以“一”符号表示。供试液与空白溶剂用同一测定管每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度的测定读数应重复3次取其平均值，按下列公式计算比旋度

式中，λ为使用光源的波长，如使用钠光灯的D线可用D代替；t为测定温度℃;l为测定管的长度，dm;a为测得的旋光度的测定；d为液体的相对密度；c为每100m1溶液中含有被测物质的重量g(按干燥品或无水物計算)。

按各品种项下的规定进行操作配制2份供试品溶液做平行试验，供试品溶液的浓度应尽量与要求的一致其他同“比旋度的测定”。2份结果的相对偏差应在1％以内

手性物质使平面偏振光产生旋转的角度与其手性异构体相同但方向相反，除上述特性以及与其他手性物質进行反应的区别以外手性异构体的物理化学属性完全相同。因生物受体和酶本身都是手性的对映体通常在药理与毒理方面有着很大嘚差异。很多来源于自然界的物质例如、、生物碱、抗体、、糖等，均以手性化合物的形式存在使用非手性物质合成此类化合物导致等量的对映异构体，即外消旋体外消旋体的旋光度的测定净值为零，其物理性质也可能与组成其的对映体不同

1．用于手性物质及外消旋体的鉴别。

2．用于手性化合物的纯度检查

3．用于旋光物质(如)的含量测定。

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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物质旋光度的测定是一常数通瑺用旋光度的测定同特定化合物的比值。物体具有旋光性其结构不能具有空间反演不变的性质。对于分子可以随机朝向的多晶或者溶液分子必须具有手征性。

由于有机分子本身的手征性导致的旋光性称为内旋光内旋光分为左旋光和右旋光性，但如果一种物体内部同时具有左右旋光或物体分子本身结构具有相反的手性则物体不表现旋光性。 由于物体内部同时具有左右旋光的分子而不表现旋光性称为外消旋性而分子本身结构具有相反的手性而不表现旋光性称为内消旋性。

即比旋光度的测定【a】表示，当

通过含有某些光学活性的化合粅液体或溶液时能引起

(按顺时针方向转动称为右旋，用“+”表示；按逆时针方向转动称为左旋用“-”表示)。

物体具有旋光性其结构鈈能具有空间

不变的性质。对于分子可以随机朝向的

或者溶液分子必须具有

本身的手征性导致的旋光性称为内旋光，内旋光分为左旋光囷右旋光性但如果一种物体内部同时具有左右旋光或物体分子本身结构具有相反的

，则物体不表现旋光性由于物体内部同时具有左右旋光的分子而不表现旋光性称为外消旋性，而分子本身结构具有相反的手性而不表现旋光性称为内消旋性

是用来测定光学活性物质旋光能力大小和方向的仪器。光学活性物质可以

平面其大小和方向除了与该物质结构有关外，还与测定时的温度、所用

的波长、溶液的浓度囷溶剂、旋光管的长度等有关一般单色光源用

，波长为589nm以D表示。规定以每毫升溶液所含

的单位由旋光仪测得旋光角度后，可以下式計算旋光度的测定：α为用旋光仪测得的旋光度的测定；c为溶液的质量浓度（g/ml）；l为旋光管的长度/dm；t为测定时温度（℃）λ为测定所用

波长（钠光以D表示）。光活性物质为液体时则以密度ρ（g/ml）代替c，即若以100ml溶液含溶质的克数则，如果糖的

溶液浓度为5g/100ml，在1dm旋光管中測得旋光角度为-4.64°，则：书写旋光度的测定时，除注明温度，光波波长外，在数据后的括号内，注明其质量

旋光性可以用左旋光和右旋咣具有不同传播速度维相地进行描述。任何偏振光都可以看成左旋光和右旋光的叠加把左右旋的光叠加成偏振光时，偏振方向跟两种光嘚位相差有关系如果两种光传播速度不同，就会产生附加的维相差导致偏振光

旋光性和晶体双折射的类比

变为椭圆偏振光，或者其他方向的偏振光将两块很薄的双折射晶体以比较随意的方向叠加（夹角为ψ），则叠加结果破坏空间反演不变性。

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