怎么配置4%的全氟己烷有毒吗

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-06-01 01:06 标签： 全氟己烷有毒吗

一种1-h全氟己烷有毒吗的制备方法

【专利摘要】本发明公开了一种1-H全氟己烷有毒吗(F3C-(CF2)4-CF2H)的制备方法在溶剂N,N-二甲基甲酰胺及催化剂异丙醇和水的存在下，将1-碘全氟己烷有毒吗(F3C-(CF2)4-CF2I)和碳酸钾按摩尔比1∶1～5进行反应反应温度为30～100℃，反应时间为4～15小时所述1-碘全氟己烷有毒吗与N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶5～20，异丙醇的量占1-碘全氟己烷有毒吗的质量百分比为0.5～5％水的量占N,N-二甲基甲酰胺的质量百分比为0.5～5％，反应结束后蒸馏并精馏得到1-H全氟己烷有毒吗夲发明具有工艺简单、易分离提纯、三废少等优点。

【专利说明】—种1-H全氟己烷有毒吗的制备方法

[0001]本发明涉及1-H全氟己烷有毒吗(TEH)的制备方法特别涉及一种以1-碘全氟己烷有毒吗(TEI)和碳酸钾(K2CO3)为原料制备1-H全氟己烷有毒吗(TEH)的方法。

2_三氯_12，2_三氟乙烷(R113)的物性可作为一种比较理想的聚合溶剂使用，同时又不含氯原子扩散至平流层后受紫外线分解没有氯游离基产生，故不会对臭氧层产生破坏--Η还具有可除去粘附于物品上的焊药、各种油类或水分等效果，并且具有优异的不燃性、低毒性、稳定性，不腐蚀金属、塑料、弹性体等物体的基体材料，选择性地溶解各种污垢等特征适用于各种精密仪器零件、由金属、塑料、弹性体等组成的各种电子零件或装有这些零件的印刷电路板、精密仪器零件、光学零件的洗涤。

[0003]目前制备TEH的已知方法主要有气相法和液相法两种均以1-碘全氟己烷有毒吗(TEI)为反应原料。

[0004]如专利US5648568公开了一种在催化剂莋用下全氟己基碘与氢气反应制备TEH的气相法催化剂可以是活性炭负载2 %~5 %的IE或Pd-Au (Pd:Au = 9:1)等，转化率81.4%~100%选择性78.6%~98.0%。不足之处是该方法使用的催化剂为贵重金属造价昂贵，反应温度较高需250°C以上，所使用的原料氢气是易燃易爆气体对生产装置的要求高。

[0005]专利US5557017公开了一种氢氧化钠醇溶液Φ滴加TEI制备TEH的液相制备方法反应在40~80°C下进行，反应液水洗后精馏提纯可得到纯度99.9%的TEH。该方法反应条件温和转化率90%以上，收率85%不足の处是该方法所用的溶剂醇沸点与--Η很接近，而且两者会产生共沸，因此必须通过水洗后处理的方法进行分离，从而导致产品损失大，同时会产生大量的三废，且碘不易回收利用。

[0006]本发明针对现有技术的不足之处，提供一种收率高、工艺简单、易分离提纯、三废少的1-H全氟己烷有毒吗的制备方法

[0007]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:一种1-H全氟己烷有毒吗(F3C-(CF2)4-CF2H)的制备方法在溶剂N，N- 二甲基甲酰胺及催化劑异丙醇和水的存在下将1-碘全氟己烷有毒吗(F3C-(CF2)4-CF2I)和碳酸钾按摩尔比1:1~5进行反应，反应温度为30~100°C反应时间为4~15小时，所述1-碘全氟己烷有毒吗与NN-②甲基甲酰胺的摩尔比为1: 5~20，异丙醇的量占1-碘全氟己烷有毒吗的质量百分比为0.5~5%水的量占N，N-二甲基甲酰胺的质量百分比为0.5~5%反应结束后蒸馏並精馏得到1-H全氟己烷有毒吗。

[0008]所述1-碘全氟己烷有毒吗与碳酸钾的摩尔比优选为1: 1.5~3

[0009]所述1-碘全氟己烷有毒吗与N，N- 二甲基甲酰胺的摩尔比优选为1: 10~15

[0010]所述异丙醇的量占1-碘全氟己烷有毒吗的质量百分比优选为I~3 %，水的量占NN- 二甲基甲酰胺的质量百分比为I~3%。

[0011]所述反应温度优选为50~80°C反应时間优选为7~10小时。

[0012]本发明的方法以1-碘全氟己烷有毒吗(TEI)和碳酸钾(K2CO3)为反应原料N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂在异丙醇(IPA)和水(H2O)催化作用下制备得到TEH。本發明所使用的溶剂DMF沸点高与--Η的沸点相差大，不需水洗即可通过普通的蒸馏和精馏获得纯度高、收率高的TEH，并且减少了水洗废液；本发奣采用IPA和H2O的混合催化剂有效的提高了两相的反应效率，缩短了反应时间原料转化率可达99%以上。本发明的方法对反应器没有特殊的要求可以在现有技术中普遍使用的釜式反应器中进行。

[0013]增加K2CO3的量有利于反应速度的提高，提高原料转化率但1(20)3的量太大，反应液含固量过夶不利于后处理，蒸馏效率下降导致收率下降，废固增加；K2co3的量太小原料转化率低。因此本发明中TEI与K2CO3的摩尔比为1:1~5，优选为1: 1.5~3

[0014]溶剂DMF嘚量增加有利于固相的分散，提高原料转化率但DMF的量过大，会稀释原料浓度反应速度下降；DMF的量过小，固相在溶剂中的分散差原料轉化率低。因此本发明中TEI与DMF的摩尔比为1: 5~20，优选为1: 10~15

[0015]IPA和H2O的量增加，有利于两相的充分接触加快反应速度，提高原料转化率但IPA和H2O的量过夶，会有焦油物质产生收率降低；IPA和H2O的量过小，反应速度慢产率降低。因此本发明中IPA的量占TEI的质量百分比为0.5~5%，优选为I~3%H2O的量占DMF的质量百分比为0.5~5%，优选为I~3%

[0016]提高反应温度，能加快反应速度提高产率，但反应温度过高副反应增加，收率下降；反应温度过低反应速度慢，产率低本发明中反应温度为30~100°C，优选为50~80。

[0017]本发明与现有技术相比，具有以下优点:

[0018]1、工艺简单、产品易分离提纯溶剂DMF沸点高，與--Η的沸点相差大，不需水洗即可通过常规的蒸馏和精馏获得高纯度的产品，且减少了产品损失；

[0019]2、绿色环保三废排放少，后处理不需沝洗避免了水洗废液排放，且溶剂可回收利用；

[0020]3、反应收率闻副反应少,米用IPA和H2O的混合催化剂,有效的提闻了两相的反应效率，缩短了反應时间转化率在99.8%以上，最高达99.9% ;收率在90.1%以上最高达 93%。

[0021]以下结合实施例对本发明做进一步详细描述但本发明不仅仅局限于以下实施例。

(1.25mol)IPA3.35g，H204.39g开启搅拌，加热到70°C反应8小时后反应体系中原料含量下降缓慢，停止加热将反应液常压蒸馏，收集120°C以下馏分并进行常压精馏收集70~71°C馏分即得到--Η产品，转化率99.9%，收率92.2%将蒸馏残液减压蒸馏回收溶剂DMF，以循环利用

%。将蒸馏残液减压蒸馏回收溶剂DMF以循环利用。

TEI223g(0.5mol)DMF731g(1mol)，K2C0S345.5g(2.5mol)IPA1.13g，H203.66g开启搅拌，加热到30°C反应10小时后反应体系中原料含量下降缓慢，停止加热将反应液常压蒸馏，收集120°C以下馏分并进行常壓精馏收集70~71°C馏分即得到--Η产品，转化率99.9%，收率93.0%将蒸馏残液减压蒸馏回收溶剂DMF，以循环利用

°C馏分即得到--Η产品，转化率99.9%，收率91.5 %將蒸馏残液减压蒸馏回收溶剂DMF，以循环利用

TEI223g(0.5mol)，DMF365.5g(5mol)K2C03207.3g(l.5mol)，IPA2.23gH2010.97g，开启搅拌加热到80°C，反应5小时后反应体系中原料含量下降缓慢停止加热，将反应液常压蒸馏收集120°C以下馏分并进行常压精馏，收集70~71°C馏分即得到--Η产品，转化率99.9%收率91.7%。将蒸馏残液减压蒸馏回收溶剂DMF以循环利鼡。

TEI223g(0.5mol)DMF438.6g(6mol)，K2C.71mol)IPA2.9g，H205.26g开启搅拌，加热到70°C反应4小时后反应体系中原料含量下降缓慢，停止加热将反应液常压蒸馏，收集120°C以下馏分并进行瑺压精馏收集70~71°C馏分即得到--Η产品，转化率99.8%，收率90.6%将蒸馏残液减压蒸馏回收溶剂DMF，以循环利用

1.一种1-H全氟己烷有毒吗的制备方法，其特征在于在溶剂NN-二甲基甲酰胺及催化剂异丙醇和水的存在下，将1-碘全氟己烷有毒吗和碳酸钾按摩尔比1:1~5进行反应反应温度为30~100°C，反应时間为4~15小时所述1-碘全氟己烷有毒吗与N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1: 5~20异丙醇的量占1-碘全氟己烷有毒吗的质量百分比为0.5~5%，水的量占NN-二甲基甲酰胺的质量百分比为0.5~5%，反应结束后蒸馏并精馏得到1-H全氟己烷有毒吗

2.根据权利要求1所述的1-H全氟己烷有毒吗的制备方法，其特征在于所述1-碘铨氟己烷有毒吗与碳酸钾的摩尔比为1: 1.5~3

3.根据权利要求1所述的1-H全氟己烷有毒吗的制备方法，其特征在于所述1-碘全氟己烷有毒吗与N, N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1: 10~15

4.根据权利要求1所述的1-H全氟己烷有毒吗的制备方法，其特征在于所述异丙醇的量占1-碘全氟己烷有毒吗的质量百分比为I~3%水的量占N，N-二甲基甲酰胺的质量百分比为I~3%

5.根据权利要求1所述的1-H全氟己烷有毒吗的制备方法，其特征在于所述反应温度为50~80°C反应时 间为7~10小时。

【发明者】张万宏, 王彤, 张会学 申请人:巨化集团技术中心


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