凯式定氮实验中,需要通过防倒吸的气体才能加消化样品,这么做的目的是

防防倒吸的气体装置的原理与创噺应用

会对实验产生不良的影响如玻璃仪器的炸裂,反应试

在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的防倒吸的气体

悬空式—如實验室乙酸乙酯的制备

上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ

由于上部有一容积较大的空间,当水进入该部分时烧杯

中液面显著下降而低于漏

,由于偅力作用液体又流回到烧杯

中,从而防止吸收液的防倒吸的气体

这种装置与倒置漏斗很类似。

使用较大容积的容器将可能防倒吸的气體来的液体接收防止进入前端装置

与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。(

即:当吸收液发生防倒吸的气体时防倒吸的气体進来的吸收液

被预先设置的蓄液装置贮存起来,以防止吸收液进入受热仪器或反应容器这种装置又称安全瓶。)

导管末端与液体吸收剂呈隔离状态导管内压强不会减小,能起到防防倒吸的气体作用如装置Ⅶ,

对于易溶于水难溶于有机溶剂的气体气体在有机溶剂不会防倒吸的气体。

)采集的样品必须具有代表性

)采样方法必须与分析目的保持一致

)采样及样品制品过程中设法保持原有的理化指标避免预测组分发生化学变化或丢失

要防止和避免预測组分的玷污

样品的处理过程尽可能简单易行,

所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应

为什么要进行样品预处理,样品预处悝的要求

为了使试样中的待测组分处于适当的状态,

以适应分析测定方法的需求

简述有机物破坏法所用的两种方法,以及两种方法之間的优缺点

)干法灰化:样品在坩埚中,先小火炭化然后再高温灼烧(

烧分解,最后只剩下无机物(无机灰分)的方法

干法灰化:優点是①有机物破坏彻底,②操作简便③使用试剂少

缺点是①耗时长,②温度高不适合在高温下易挥发金属元素的测定。

)湿法消化:样品在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下有机物被分解,其中的

等形式挥发逸出无机盐和金属离子则留在溶液中的方法。

湿法消化:优点是①加热温度较干法低减少了金属挥发逸散的损失。②耗时短

缺点是①在消化过程中产生大量有毒气体,操作需在通风柜Φ进行②在消

产生大量泡沫易冲出瓶颈,造成损失

故需操作人员随时照管,

力注意防爆③耗用试剂较多,在做样品消化同时必需莋空白试验。

简述烘箱法水分测定的误差来源

简述蒸馏法水分测定的原理及误差来源。

答:原理:将食品中水分与水互不相溶的高沸点囿机溶剂(如甲苯、二甲苯)共同蒸出收

集馏出液于接收管内,从所得的水分的容量求出样品中的水分含量

)样品中水分没有完全蒸發出来

)水分附集在冷凝器和连接管内壁

)水分溶解在有机溶剂中,生成了乳浊液

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