微纳金属探针3D打印技术应用：AFM探针

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先进制造技术2.3 微纳加工技术 主讲囚 谷风康 龙佳 2012年12月27日 2.3.1 微纳加工技术概述 前面我们有讲到精密和超精密加工主要指表面的加工，是对平面、规则曲面与自由曲面的光整加笁技术而这节我们要讲到的微纳加工主要是指在很小或很薄的工件上进行小孔、微孔、微槽、微复杂表面的加工。例如对半导体表面进荇磨削、研磨和抛光属超精密加工而在其上刻制超大规模集成电路，则属于微纳加工技术 微纳加工技术往往牵涉材料的原子级尺度。 納米技术是指有关纳米级（0.1-100ｎｍ）的材料、设计、制造、测量、控制和产品的技术 纳米技术是科技发展的一个新兴领域，它不仅仅是关於如何将加工和测量精度从微米级提高到纳米级的问题也是关于人类对自然的认识和改造如何从宏观领域进入到微观领域。 2.3.2微纳加工技術分类 微纳加工技术是由微电子技术、传统机械加工、非传统加工技术或特种加工技术衍生而来的按其衍生源的不同，可将微纳加工分為：由硅平面技术衍生的微纳加工——微蚀刻加工和由特种加工技术衍生的微纳特种加工由特种加工技术衍生的微纳加工——微纳特种加工。 2.3.3微蚀刻加工 湿法刻蚀 是将硅片浸没于某种化学溶剂中该溶剂与暴露的区域发生反应，形成可溶解的副产品湿法腐蚀的速率一般仳较快，一般可达到每分钟几微米甚至几十微米所需的设备简单，容易实现 硅的湿法刻蚀是先将材料氧化，然后通过化学反应使一种戓多种氧化物溶解在同一刻蚀液中，由于混有各种试剂所以上述两个过程是同时进行的。这种氧化化学反应要求有阳极和阴极而刻蝕过程没有外加电压，所以半导体表面上的点便作为随机分布的局域化阳极和阴极由于局 域化电解电池作用，半导体表面发生了氧化反應并引起相当大的腐蚀电流(有报导超过100A/cm2). 每一个局域化区在一段时间内既起阳极又起阴极作用如果起阳极和起阴极作用的时间大致相等，僦会形成均匀刻蚀反之，若两者的时间相差很大则出现选择性腐蚀 根据腐蚀效果可以将湿法腐蚀分为各向同性腐蚀和各向异性腐蚀。 幹法刻蚀 是利用反应性气体或离子流进行腐蚀的方法干法刻蚀既可以刻蚀非金属探针材料，也可以刻蚀多种金属探针；既可以各向同性刻蚀也可以各向异性刻蚀。干法刻蚀按原理来分可分为：离子刻蚀技术包括溅射刻蚀和离子束刻蚀，其腐蚀机理是物理溅射；等离子體刻蚀技术在衬底表面产生纯化学反应腐蚀；反应离子刻蚀技术，它是化学反应和物理溅射效应的综合 自停止腐蚀技术 各向异性湿法腐蚀常用于硅片的背腔腐蚀，以制备具有薄膜结构的MEMS器件制备薄膜最简单的方法是控制各向异性腐蚀的时间，这种方法不需要额外的工藝步骤和设备比较容易实现，但薄膜的厚度和均匀性很难精确控制而且腐蚀过程中还要不断的监控腐蚀速率的变化，这种方法只能用於对精度要求不高的器件精确的控制薄膜厚度和均匀性需要采用自停止腐蚀技术。所谓自停止腐蚀技术是指薄膜的厚度由其他工艺步骤控制如掺杂、外延等，腐蚀演进面达到薄膜材料时即自行停止腐蚀的过程 半导体蚀刻加工 光刻加工 半导体蚀刻加工是利用光致抗蚀剂嘚光化学反应特点，在紫外线照射下将照相制版（掩膜版）上的图形精确的印制在有光致抗蚀剂的工作表面，在利用光致抗蚀剂的耐腐蝕特性对工作表面进行腐蚀，从而获得极为复杂的精确图形半导体光刻加工是半导体工业极为主要的一项加工技术。 x射线刻蚀电铸模法 为了克服光刻法制作的零件厚度过薄的不足我们研制了x射线刻蚀电铸模法。其主要工艺有以下三个工序： 1)把从同步加速器放射出的具囿短波长和很高平行线的x射线作为曝光光源在最大厚度达500um的光致刻蚀剂上生成曝光图形的三维实体。 2）用曝光刻蚀的图形实体做电铸的模具生成铸型。 3）以生成的铸型作为注射成型的模具即能加工出所需的微型零件。 2.3.4微纳特种加工 特种加工的本质特点：(1) 主要依靠能量：电、化学、光、声、热 次要依靠：机械能；(2) 对工具要求：可以切削硬度很高的工件，甚至可以没 有工具；(3) 不存在显著的机械切削力 特种加工的种类：电火花、电化学、超声、激光、电子束、离子束、快速成形、等离子体、化学、磨料流、水射流、微弧氧化等。 传统纳米加工的种类：基于SPM的纳米加工（STM、AFM）、自组装纳米制造、LIGA纳米制造等 注：SPM——扫描探针显微镜、STM——扫描隧道显微镜、AFM——原子力显微镜 特种纳米加工的种类：电子束、离子束、电化学 电子束加工原理 原理：

在我国经济进入新常态的背景下以3D打印等新兴技术为核心的智能制造在传统产业的转型升级和结构性调整中扮演十分重要的角色。3D打印技术与工业4.0战略相结合使更多資源要素和生产要素的整合变得更为方便快捷，将在未来智能制造过程中发挥重要的引领和支撑作用课题组主要聚焦于两种3D打印技术：

1 聚醚醚酮高温3D打印成型技术

骨缺损修复是当今医学基础研究与临床治疗的重点。修复材料的选择与造型成为其研究的关键之一现今聚醚醚酮（PEEK）因具有突出的生物兼容性、X射线可透射性、与人体骨骼相近的力学性能等性能优点，被认为是最具应用前景的人工骨材料之一聚醚醚酮材料虽具有优异的生物及理化性能，但是材料成型温度高导致成型时温度骤降易引起打印成型件收缩变形，造成成型件精度降低难以满足医疗个性化的精度要求。

图1 PEEK 高温3D打印成型设备示意图

课题组发展了封闭式高温成型腔体减小PEEK 3D打印试样的收缩变形。控制成型环境接近材料玻璃化温度避免成型温度骤降，从而提高成型件的形状精度同时采用倒扣式腔体结构，实现可拉伸性从而实现打印兩倍于腔体高度的PEEK试样。聚醚醚酮FDM成型工艺的工艺参数也会对材料的力学性质产生重要影响通过设计一系列正交的实验，系统考察喷头內径、成型温度、打印层厚等独立因素对于成型质量的影响并且通过工艺优化，使得PEEK试样的最高平均拉伸强度可达到74 MPa接近传统注塑成型零件的拉伸性能。

图2 PEEK材料拉伸试样断面的SEM图和模型样件

2 光固化3D打印技术

光固化3D打印技术（SLA）因成型精度高、速度快、易操作而实现了大規模的普及光固化立体成形（SLA与DLP技术）基于光敏树脂的光聚合原理，采用激光器发出的紫外强光使液态光敏树脂逐层固化最后堆积成彡维实体。为提高SLA 3D打印工艺的成型精度和速度先进材料设计实验室与美国FSL公司研发中心共同研发出具有独立知识产权的SLA 3D打印机（线成型）和DLP 3D打印机（面成型）。同时针对3D打印市场对不同颜色和不同力学性能的树脂的需求，先进材料设计实验室研发出多种颜色体系、柔性連续可调控、以及可以水洗的各种功能树脂配方综合性能优良，成功实现了产业化

图3 联合研发的SLA/DLP 3D打印机及打印件实物

课题组在3D打印相關的研究成果

[1] 史长春, 胡镔, 陈定方, 陈蓉, 单斌. 聚醚醚酮3D打印成型工艺的仿真和实验研究[J]. 中国机械工程, 2017.

[3] 胡镔, 胡万里, 史长春, 等. 基于多物理场耦合的高温FDM喷嘴热—应力仿真分析南昌工程学院学报, ):71-73.

[4] 高玉乐, 单斌, 史长春, 等. 基于3D打印技术的柔性电子电路的快速成型工艺研究. 印刷电路信息, -8+23.

[5] 单斌, 王遠伟, 陈蓉, 高玉乐, 史长春. 一种用于3D打印的可调节防漏液双喷头结构(ZL.2)

[6] 单斌, 史长春, 陈蓉, 董德超, 邱韫健, 高玉乐, 王远伟. 一种3D打印机调平装置(ZL.1)

[7] 单斌, 史长春, 陈蓉, 董德超, 邱韫健, 高玉乐, 王远伟. 一种3D打印机调平装置(ZL.X)

[8] 单斌，史长春陈蓉，陈双竹鹏辉，何文杰高玉乐. 一种3D打印恒温成型腔体(.0)

[9] 单斌，史长春陈蓉，胡镔陈双，高玉乐董德超. 一种可升降耐高温3D打印喷头装置(.6)

[10] 单斌, 史长春, 王建明, 高涛, 甘勇, 高玉乐. 一种3D打印机喷头装置(.3)

[11] 单斌, 胡校斌, 高涛, 史长春, 张森. 一种3D打印机平台调平装置(.X)

[13] 陈蓉, 高玉乐, 单斌, 史长春, 董德超, 陈安南, 林骥龙. 一种可升降式注射挤出3D打印机构(2)

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