碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计用途法测定水中总氮时，主要干扰物有哪些？如何消除

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2014-12-18 01:45 标签： 紫外可见分光光度法
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碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮中的一些常见问题
摘　要：本文通过使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法对水质中的总氮进行测定,考察实验中影响总氮结果的因素。实验结果显示：过硫酸钾试剂的选择、碱性过硫酸钾试剂的配置、消解时间的控制、消解温度、压力的控制、盐酸加入后的反应时间等均会影响总氮的测定的结果。通过实验,找寻降低这些影响结果的方法,从而获得较为准确的总氮测试结果。
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本试题来自：单项选择题：碱性过硫酸钾消解紫外分光光测定水中总氮时，水样采集后立即用硫酸酸化到PH<2，在（）h内测定。
正确答案：有， 或者
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单项选择题：
C.氢氧化钾
答案：有，单项选择题：
A.产生大量朱红色沉淀为止
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答案：有，单项选择题：
A.使显色完全
C.消除金属离子的干扰
答案：有，单项选择题：
A.znSO4和HCL
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C.SnCI2和NaOH溶液
答案：有，
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【讨论】碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮
各位大哥大姐，为什么在碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮，在220nm下经常出现空白值异常高的现象？而在275nm下都数据比较正常。
末端吸收干扰吧 总氮测定，第一步确定过硫酸钾有问题没。275nm下的吸光度是水样中有机物的吸收所致，220nm下空白异常，多半是过硫酸钾的原因 好的，谢谢 没错，过硫酸钾的好坏直接影响总氮的测定， 以前记得讨论过这个问题！ 以前类似的讨论很多的
解决方法已经讲的很多了
关键是过硫酸钾 买一瓶进口的吧 才三四百 可以用好几年 那氢氧化钠的质量也有影响吗？
本人正好也用这方法测总氮，同样问题也有出现。
文献上的干扰因素我了解到了一些，除了过硫酸钾的原因，多半就是仪器、水、实验室环境问题。 总氮的实验我做了两年，应该是过硫酸钾的问题，建议买瓶进口的，要不就采用重结晶的方法对现有的过硫酸钾提纯 过硫酸钾使用上海的叫爱的建（固）的比较好。其他牌子的都不行，比如国药的，很差，N P含量较高，测定的空白值都很吓人！:like: 主要明白一些问题，220与275都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收（非键电子到反西格玛轨道）。为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度（π电子到反π电子)的2倍才得到真实的硝酸根浓度。
但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰 用强氧化钠溶液容易产生碳酸盐，整个反应式在碱性条件下进行的，空气中的二氧化碳容易与碱反应而生成 请问A275测得值较高（0.008-0.015),有什么影响吗，可这是又为什么呢？既然绘标线的时候有减去了，那应该没影响了吧？ 请允许小妹再问个问题哦，国标上为什么要规定空白值不可大于0.03呢？绘标线的时候1－7号管的值都减去它后，线性都挺好的呀。 过硫酸钾应该在烘箱烘过的话，不能吸水的 过硫酸钾的称量应该不要求十分精确吧，而且称后也要溶于水中，直接用药盒里的没问题吧？ Originally posted by xiaogounihao at
过硫酸钾使用上海的叫爱的建（固）的比较好。其他牌子的都不行，比如国药的，很差，N P含量较高，测定的空白值都很吓人！:like: 严重支持这位仁兄的
我们实验室也是经过多年的测试才找到这个牌子的才能用的
我一个北京的同学买了进口的，也不行，后来我告诉他要用这个牌子的，就搞定了！！！！！ : Originally posted by 韩水枫边 at
总氮的实验我做了两年，应该是过硫酸钾的问题，建议买瓶进口的，要不就采用重结晶的方法对现有的过硫酸钾提纯 您好：配置碱性过硫酸钾的时候一直用超声溶解3个小时...溶解后...接着用玻璃棒搅拌了下...结果大部分又都析出来了...又超声了一会，全部融进去了...您遇到过这种问题么？还有，昨晚用1L容量瓶定好的碱性过硫酸钾，当晚没有移取到塑料瓶中，放了一晚上早上过来，发现瓶下很多雪花状晶体析出...不知道是和上次的现象一样，还是因为放在玻璃瓶中没有即使倒置在塑料瓶中的原因？ : Originally posted by yjlwl at
主要明白一些问题，220与275都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分 ... 您好：配置碱性过硫酸钾的时候一直用超声溶解3个小时...溶解后...接着用玻璃棒搅拌了下...结果大部分又都析出来了...又超声了一会，全部融进去了...您遇到过这种问题么？还有，昨晚用1L容量瓶定好的碱性过硫酸钾，当晚没有移取到塑料瓶中，放了一晚上早上过来，发现瓶下很多雪花状晶体析出...不知道是和上次的现象一样，还是因为放在玻璃瓶中没有即使倒置在塑料瓶中的原因？ : Originally posted by hjgah at
没错，过硫酸钾的好坏直接影响总氮的测定， 您好：配置碱性过硫酸钾的时候一直用超声溶解3个小时...溶解后...接着用玻璃棒搅拌了下...结果大部分又都析出来了...又超声了一会，全部融进去了...您遇到过这种问题么？还有，昨晚用1L容量瓶定好的碱性过硫酸钾，当晚没有移取到塑料瓶中，放了一晚上早上过来，发现瓶下很多雪花状晶体析出...不知道是和上次的现象一样，还是因为放在玻璃瓶中没有即使倒置在塑料瓶中的原因？
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