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【硕士论文】适用于VARTM工艺的树脂性能研究
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官方公共微信环氧树脂的固化剂（Curing&Agents&for&Epoxy&Resin）
胺类化合物分为伯胺、仲胺、叔胺，它们分别是胺基中的一个、两个、三个氢原子被烃基取代。根据一个分子中胺基的数量，又分为单胺，二胺，叔胺和多胺。根据分子中烃基的不同，可以分为脂肪胺、脂环胺和芳香胺，这些都是重要的环氧固化剂。
脂肪胺固化剂可以和环氧树脂在常温下实现固化，固化后树脂的性能优异，耐温性可以达到100°C。和脂肪胺相比，芳香胺固化后的耐温性和耐化性则更高。
环氧-胺固化反应的过程可以下图所示，伯胺中的活泼氢首先和环氧基反应形成仲胺，仲胺进一步和环氧基发生反应。而形成的叔胺则和环氧基完成聚合反应。
根据上面的反应机理，通常，固化剂分子中必须要有3个活泼氢原子和两个胺基，这样才能和环氧树脂反应形成交联的聚合物。当树脂和固化剂的配比，使环氧基和活泼氢的摩尔数量相当时，固化后的树脂性能达到最佳。
一种胺固化剂的固化速度取决于其胺的种类，以及所配合的环氧树脂的类型。最常见的缩水甘油醚型的树脂很容易常温固化，但闭环的环氧树脂，如环氧环己烷，环氧聚丁二烯，却很难进行固化。缩水甘油酯型的环氧树脂比缩水甘油醚类的固化速度快很多。双酚A缩水甘油醚（DGEBA），是由双酚A和环氧氯丙烷缩聚反应而成，主要在常温下和脂肪胺进行反应，而和芳香胺则反应很慢，需要加热才能固化。
展示了典型的多胺和作为环氧固化剂的性能特点。
1-1脂肪胺（Aliphatic
脂肪胺和环氧树脂可以迅速反应，是一种代表性的常温固化剂。但是，它的反应过程中会产生大量热量，具有较短的适用期（pot
life）。当不含叔胺促进剂时，它和环氧树脂的配比要求非常准确，如果添加了叔胺，则固化剂配比要相应减少。如果能在高温下进行后固化，则常温固化性能可以相应得到提高。双酚A环氧树脂的热变形温度（HDT）最高可以达到120°C。
脂肪胺固化的环氧树脂强度很高，粘接性能优异。耐碱和无机酸，同时还具有较好的耐水和耐溶剂性能，但是它们一般耐有机酸性能不太好。脂肪胺能具有毒性，对皮肤有刺激性。分子量大的脂肪胺，蒸气压小，毒性也低一些，但也需要小心处理。
1.2芳香胺（Aromatic
芳香胺的碱性比脂肪胺低，并且由于空间位阻效应，其在常温下固化缓慢。由于伯胺和仲胺的反应机理差异很大，其大多数只能停留在B阶--线型固体聚合物。通常，芳胺的固化需要分两步加热，第一步反应的温度很低，大概80度，以减少过多热量的产生，第二步反应在150-170的高温下进行，以充分固化。
芳香胺固化体系耐温性非常好，HDT可以达到150-160摄氏度，其力学性能也非常出色。另外，芳胺固化后的电气性能也很不错，耐化学性非常好，特别是耐碱性，因此，它也是一种耐溶剂性很好的固化剂。
1.3改性胺（Modified
对初级胺的改性，改善了以下一些操作性：
1.延长了适用期
2.加快或降低了固化反应速度
3.改善其与树脂的相容性
4.将固化剂液态化
5.降低了固化剂分子和空气中二氧化碳的反应
6.降低毒性和对皮肤的刺激性
7.增加配合比用量，降低使用的称量误差
（1） 胺加成物（Amine
adduct）（多胺和环氧的加成）
当环氧树脂和过量的多胺（如DETA）反应，消耗了全部环氧基，就形成了含有活泼氢胺基的加成物。该加成物分子量大，挥发性更低，放热峰更小，而且，其作为固化剂的配比量大，避免了称量造成的误差。
（2） 酮亚胺（Ketimine）
酮亚胺，是由脂肪族多胺如DTA，TTA，DPDA，m-XDA，和酮类如甲乙酮（MEK），异丁基酮（MIBK）反应而得到的产物，作为高固含涂料中固化剂的应用而引起广泛兴趣。
酮亚胺和环氧树脂混合后的反应非常缓慢，但当其用在涂料中时，是作为一种潜伏性固化剂，通过吸收空气中的水份重新释放出胺基，在常温下完成固化。
一般来说，酮亚胺常温下8小时可以完全固化，主要用在高固含涂料中。固化后的性能和多胺基本一样，但由于其固化速度慢，产生的酮需要挥发，所以仅限于用在薄涂中。
2.聚酰胺（Polyamide
聚酰胺是一种应用广泛的环氧固化剂，主要通过二聚酸和多胺的缩聚反应形成，在分子链中反应性的伯胺和仲胺。聚酰胺和双酚A环氧树脂在常温或低于常温时进行反应，反应防热中等。它的固化速度很慢，适用期很长。
聚酰胺分子链中碳氢含量大，它固化后的环氧是一个高度增塑的刚性热固性聚合物。这个聚合物的特点是拉伸强度、压缩强度、弯曲强度都很高，但它比较刚硬，抗冲击性能优异。
3.叔胺和仲胺（Tertiary and secondary
叔胺分子中的活泼氢分子完全被烷基取代，已经不能和环氧基发生加成反应，但却可以作为聚合反应的催化剂。因此，其添加量是可以根据不同类型的固化剂来进行调节的。固化温度对固化速度，固化放热，固化后的力学性能有很大的影响，因此，叔胺固化剂很少单独使用，特别是在制作大型浇铸体时，表层和内部产生热量分布不均，导致内外性能差别不同。叔胺在涂料和胶粘剂中使用比较普遍。
尽管叔胺作为一种固化剂使用的情况较少，但其却可以作为酸酐的重要促进剂，就像它也可以作为多胺和聚酰胺的共固化剂或促进剂一样。
4.咪唑（Imidazoles）
和BDMA、DMP-30一样，咪唑是一类阴离子的环氧类固化剂。它的特点是适用期长，中温下（80°C-120°C）短时间固化后得到的固化物热变形温度很高，另外，它还有很多衍生物，这些衍生物具有中等的反应活性，还能提高可操作性。例如，咪唑的羧酸盐，环氧-咪唑加成物，金属盐-咪唑复合化合物，以及咪唑和酸性化合物反应的产物都可以作为环氧固化剂。这些改性，都是为了改善操作性，如提高适用期，在理想的温度下（100°C-180°C）实现快速固化，它们已经被用在树脂复合物配方中，如单组份热固性涂料，胶粘剂，浇铸体，填充剂等。
另外，和其他类型的叔胺类似，咪唑可以被用作酸酐、双氰胺、多元酚和芳香胺的促进剂或共固化剂。在这种应用中，和其他类型的叔胺相比，咪唑表现出更长的适用期，更快的高温固化速度，以及固化物更高的耐热性。
5.聚硫醇固化剂（Polymercaptan）
5-1 液体硫醇
聚硫醇作为一种低温固化剂，可以在0到-10度条件下实现固化。但通常它都需要叔胺来进行催化才具有反应活性。在常温下，（催化后的）硫醇的适用期是2-10min，在10-30min迅速固化后达到实际强度。以下结构是硫醇固化剂的一种。
5-2 聚硫树脂（Polysulfide
和聚硫醇一样，聚硫化物树脂分子链端具有巯基，但不同的是，它不具有快速固化和低温固化的性能，而是作为一个固化剂兼增柔剂。通常情况下，它和叔胺或多胺配合可作为一种常温固化剂。聚硫树脂的配比一般是50-100%，当添加量越大，固化物的柔性、抗冲击性、介电常数都得到提高，而固化收缩性降低。由于其良好的耐水性，聚硫树脂已经被用在胶粘剂、密封剂和浇铸材料中。
6.酸酐固化剂（Anhydrides）
酸酐作为一种环氧固化剂，已经被用于电气封装材料中。酸酐比胺类固化剂要求更苛刻的固化条件，但它们更适合用于制作大型模具，因其具有更长的适用期，固化物具有相对均衡的电气性、耐化性和力学性能，同时反应放热较小。
（1）芳香族酸酐
芳香族酸酐通常为固体，他们可以用于模具的粉末涂料，液体酸酐制成的清漆和溶液可以作为冷凝器和浇铸体的密封涂层。
（2）脂环族酸酐
脂环族酸酐是一种最通用的环氧固化剂，常用的酸酐通常都归于此类。在这些里面，最主要的有甲基四氢苯酐（MTHPA）、四氢苯酐、甲基纳迪克酸酐（MNA）、六氢苯酐、甲基六氢苯酐（MHHPA）。
（3）脂肪族酸酐
含多羧基的酸酐，是由脂肪族二元酸之间的脱水缩合反应而成，其固化后表现出优异的柔韧性和热冲击性能。它通常单独或者和其他酸酐配合，以用于粉末涂料和浇铸型树脂固化剂中。
酸酐作为固化剂，通常要配合促进剂一起使用。很多类型的促进剂，如叔胺，硼酸酯，路易斯酸，有机金属络合物，有机金属盐，咪唑等，都被研究用于此应用。
7.潜伏性固化剂（Latent curing
潜伏性固化剂，以一种在常温下可以和树脂稳定储存，当加热，光照或其他条件下，则迅速发生反应的一种固化剂。
7-1.三氟化硼-胺的络合物（Boron trifluoride-amine
路易斯酸如BF3，ZnCl2，SnCl4,FeCl3,AlCl3是常用的阳离子聚合反应催化剂。和阴离子的路易斯碱（如叔胺）的聚合反应不同，路易斯酸作为聚合催化剂，不仅可以用于双酚A环氧树脂的反应，还可以用于直链或脂环族环氧树脂的反应。路易斯酸在常温下和树脂反应剧烈，它们的适用期只有30秒或者更短。所以，他们通常和胺形成络合物。最具代表性的路易斯酸是三氟化硼-胺的络合物，其结构如下图所示。根据胺的种类不同，其络合物的性能（如熔点，反应性）也不一样。
BF3-胺络合物是一种催化型的固化剂，因此，它和树脂的配比很低（1%-5%）。固化后的树脂HDT很高（150°C到170°C），特别是和一些酚醛型环氧反应后，HDT甚至可以达到230°C，而且电气性能优异，但其耐化性相对较差。由于其较长的适用期和固化耐热性，该络合物已被用于电器绝缘层压板和碳纤维复合材料（CFRP）中。
7-2.双氰胺（Dicyandiamide，DICY）
双氰胺是一种具有代表性的潜伏性固化剂，其容易结晶，熔点在207°C到210°C。用溶剂等将DICY溶于环氧树脂后，其适用期大约24h,但通常是将其超细粉末分散在环氧树脂里使用，这样其适用期就可以达到6-12个月。DICY在160°C-180°C的高温下，20-60min完成固化，固化过程中产生大量的热量。因此，其一般只能用于薄层制品，如涂料，胶粘剂，层压板等。固化后的树脂具有良好的粘接性，不易被染色。DICY在单组分胶粘剂，粉末涂料和预浸料中有广泛的应用。
尽管DICY具有较长的适用期，但由于其固化温度太高，时间太长，因此还是需要使用促进剂。常用的促进剂包括叔胺，有机脲，咪唑和芳香胺。
7-3.有机酰肼（Organic-acid
hydrazide）
有机酰肼是一种具有高熔点的粉末状物质，由肼和羧酸酯反应制备，其可以分散在液体环氧树脂中，作为一种潜伏性的固化剂。
通常，有机酰肼的适用期有4-6个月，在150°C*1-2h完成固化。和DICY相比，有机酰肼的固化温度更低，耐水性和粘合度更高，已经在粉末涂料和单组分胶粘剂中得到应用。
8.光照&紫外线固化剂（Light-curing and
ultraviolet-curing agents）
光固化&紫外线固化剂和环氧树脂混合后可以稳定储存，当在光照或紫外线照射下，可以分解从而发生固化反应。这种固化剂被归为一类潜伏性固化剂，将该固化剂溶于无溶剂的液体树脂中，作为环保型涂料和印刷油墨中的固化剂组分，具有一定的吸引力。
典型的紫外线光固化剂以下列的鎓盐形式存在。
1975年Crivello将二芳基碘鎓盐用作环氧的开环反应中。
<img src="/blog7style/images/common/sg_trans.gif" real_src ="/mw690/7260f65ege1efc6a" WIDTH="439" HEIGHT="64" STYLE="line-height: 1.5; text-indent: 2" NAME="image_operate_827"
ALT="环氧树脂的固化剂（Curing&Agents&for&Epoxy&Resin）"
TITLE="环氧树脂的固化剂（Curing&Agents&for&Epoxy&Resin）" />
上图中是HPF6作为环氧的阳离子聚合反应过程。Crivello还发现三芳基锍鎓盐也可以作为环氧的光固化剂。它和环氧树脂--特别是脂环族环氧--能迅速发生反应。
光照&紫外线固化环氧反应中未涉及酶抑制作用而影响光敏树脂的自由基反应，而且固化后树脂比其他类型固化体系具有更好的粘合力。
本文节选译自：Curing Agents for Epoxy
Resin，By&Three Bond Technical News Issued December 20,
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双酚A型不饱和聚酯树脂的结构及其玻璃钢在铜电解液中的耐蚀性比较与评价
双酚A型不饱和聚酯树脂的结构及其玻璃钢在铜电解液中的耐蚀性比较与评价
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&&&& 1、前言&&& 国内有色冶炼行业中铜的电解精炼是在电解槽内通过阴阳电极之间施加电压，发生氧化还原反应而进行的，其产品是工业铜。铜电解液一般成分为：Cu& 50～60g/ H2SO4 180～210g/l ,电解液正常操作温度：60～65℃，电解液循环速度为0.020～0.025M3/min , 而电解槽的结构材料用得最多的是砼混凝土，其防腐蚀内衬处理最普遍的是采用双酚A型不饱和聚酯树脂玻璃钢，采用毡布复合结构，一般的使用寿命在5年左右。由于市场上双酚A型不饱和聚酯树脂品种、牌号繁多(如197、323、3301等)，一些用户选用时往往感到无所适从，一味追求低价位而忽略品质，严重的甚至影响了电解槽的使用寿命，损坏了双酚A型不饱和聚酯树脂的名声。&&& 而不同类型的双酚A型 不饱和树脂由于采用的原料以及配方不同，最后会导致树脂的力学性能以及耐腐蚀性能均有差异，因此在这里，我们从双酚A型不饱和聚酯树脂的结构与基本性能出发，对其玻璃钢制品在铜电解液中浸渍后的性能进行了检测比较，以方便用户判别树脂，保证玻璃钢防腐蚀内衬的质量。&&& 2、试验部分&&& 按不饱和聚酯树脂的合成工艺，产品溶于苯乙烯中（45%含量）。&&& 2.2 其它原材料规格&&& MEKP ：活性氧含量 9% ，江阴前进化工厂；&&& 钴的苯乙烯液& ：Co含量0.75%& ，江阴前进化工厂；&&& 中碱无捻方格布 ：& CWR240 厚度0.4 mm ； 建材253厂&&& 2.3 试样的制备&&& 2.3.1 树脂胶液的配合比（重量）&&& 不同的双酚A型树脂&&&&&&& 各100份&&& 过氧化甲乙酮&&&&&&&&&&&&&& 2份&&& 钴的苯乙烯溶液&&&&&&&&&&&& 4份&&& 2.3.2 玻璃纤维布与树脂胶液的配合比（重量）&&& 玻璃纤维布：树脂胶液=1：1&&& 2.3.3 树脂浇注体的成型&&& 按配合比将四种树脂胶液：① 按GB8237-87标准 ，分别制备浇铸体试样，浇铸体冷却至室温后脱模，加工成检测试样。室温固化24h后，按80℃ 2h，120℃ 2h，进行后固化处理后待测力学性能。②倒入φ10mm的玻璃试管中，固化条件：室温固化2周，固化后切割成高度为10mm的试样。&&& 2.3.4 树脂玻璃钢的成型&&& 按GB/T2567-95标准要求，分别手糊四种树脂玻璃钢，试样室温固化2周后，样板切割成尺寸120×120×4规格，断面四周不封边。&&& 2.4 试样的浸泡&&& 2.4.1 介质：铜电解液&&&& 江西铜业公司贵溪冶炼厂提供&&& 其中：Cu含量48g/l&&& H2SO4& 200g/l&& 其它含微量的Cl- 、Pb、Bi等离子&&& 2.4.2 试验温度：70℃&&& 2.4.3 试验周期&&& 30天，90天，180天 ，360天。&&& 2.4.4 浸泡方式&&& 先将试样称重，精确至0.1mg，放入内径为180mm的玻璃容器中，试样之间留有3~4mm间隙，铜电解液浸没试样。&&& 2.5 试样的测定&&& 2.5.1 树脂浇铸体的力学性能的测定&&& 拉伸强度、拉伸弹性模量、拉伸断裂延伸率，按GB/T 2568-95 标准进行检测；&&& 弯曲强度、弯曲弹性模量，按GB/T 2570-95 标准进行检测；&&& 冲击强度（无缺口），按GB/T 2571-95 标准进行检测；&&& 热变形温度，按GB 1634-79标准进行检测；&&& 巴氏硬度，按GB 3854-83标准进行检测；&&& 2.5.2 树脂浇铸体（φ10×10）试样，在70℃铜电解液中连续浸泡后，测定和观察试样的重量变化率、巴氏硬度保留率、表面变化情况，介质的变化情况。&&& 2.5.3 树脂玻璃钢试样，在70℃铜电解液中连续浸泡后的重量变化率、弯曲强度保留率（到规定期后取出加工成15×80 mm抗弯试条，并在24h内测试）、巴氏硬度保留率，试样的外观情况。&&& 3、结果与讨论&&& 3.1 四种树脂浇铸体的力学性能；&&& 四种树脂浇铸体在70℃铜电解液中连续浸泡的结果&&& 四种树脂玻璃钢在70℃铜电解液中连续浸泡的结果&&&& 3.2 讨论&&& 3.2.1 从分子设计角度看3,3-二醇（D33单体）&&& 3,3-二醇系双酚A与环氧丙烷的加成产物，它是双酚A型不饱和聚酯树脂的代表结构，但不能以这类化合物代替全部的二元醇（如丙二醇），因为由它制得的不饱和聚酯树脂的活性差，不能同苯乙烯全部交联。因此本试验中3,3-二醇与丙二醇之比理论上选择在3:1和1:1之间。双酚A型不饱和聚酯的基本结构示意如下：&&& 由于酯基旁存在着双酚A大基团障碍，使分子的酯基浓度降低从而使树脂的耐蚀性较邻、间苯型树脂提高。A-1和A-3在经一年的电解液浸泡后，仍保持良好的力学性能，被腐蚀的试样未出现明显的变化，说明A-1和A-3树脂的耐铜电解液性能较好，而A-2和A-4相对较差。因此总体来说，不同类型的双酚A型 不饱和聚酯树脂在铜电解液中的耐腐蚀性能顺序如下：A-1&A-3&A-2&A-4，而3,3-二醇的含量则是按此逆顺序，这个检测结果表明3,3-二醇含量越高，耐蚀性越好。&&& 目前许多树脂生产厂家，为了降低成本，在合成中采用丙二醇多、3,3-二醇少的配合比，这也是市场上出现许多低价位的双酚A型 不饱和树脂的原因，即以A-4为类型的树脂代替A-2型树脂，这类树脂是以降低树脂的耐腐蚀性能为代价，这不仅对用户，更对整个市场带来不利的影响。&&& 3.2.2 不饱和酸的选用：&&& A-2、A-3、A-4采用顺酐，因为顺酐熔点低，反应时缩水量少（较顺酸或富马酸少1倍的缩水量），两个羧基很容易酯化，但需要顺-反异构化转变，否则树脂在应用中的反应活性不够高，最后影响树脂的固化性能，树脂固化性能的好坏是树脂应用中的力学性能要求和耐腐蚀要求的基础，固化性能不好的话，将导致固化后树脂的力学性能和耐蚀性能受影响，虽然顺-反异构化转变的程度与反应条件有关，但已有实验证明，顺式结构不可能100%转化为反式结构。而A-1采用了 富马酸（反丁稀二酸），由此合成的反式结构的产品分子构型对称性更好，化学活性高，从表中可以清楚看出其力学性能和耐蚀性能比顺式树脂（A-2、A-3和A-4）要好，因为它的分子链的结构中，不存在未转化了的顺式双键。&&& 3.2.3 A-3树脂中低分子量环氧的封端作用：&&& 组成不饱和聚酯的各个组成部分在分子链中的排列顺序，即分子的内部结构对树脂的力学性能和耐蚀性也是非常重要的，一般不饱和聚酯的分子链端基为羧基或羟基，而这些基团是极性较强的亲水性基团，这些活性基团的存在，增加了不饱和聚酯对水的敏感性，而采用低分子量的环氧化合物与其发生下列反应，生成了嵌段共聚物：&&& 因此通过环氧封端的改性，降低了树脂中亲水性基团的比例，使树脂在腐蚀性的液体化学介质作用下（如电解液）溶胀的速率大为降低，而这是影响树脂耐腐蚀性能的一个重要因素，因为在树脂接触腐蚀性化学介质前期，物理性的介质扩散（溶胀）对基体树脂的耐腐蚀是起主要作用，速率越低，耐腐蚀效果越好，在前期（30天），A-3树脂在A-2、A-3和A-4三者中的增重比率是最小的，这就是亲水性基团比例减少的结果；同时，环氧封端基团的引入使分子链有序性提高，嵌段共聚物的分子链长度增加，使交联点密度下降，导致热变形温度下降，但耐腐蚀性能未见受影响，这是因为随着分子有序性的提高，使固化交联后的分子规整性加强，另外，由于环氧树脂本体及环氧封端后产生的仲羟基会使树脂与玻纤的相界面结合性能得以提高，这可以在表3-3中可以得出结论，树脂浇铸体A-2与A-3的耐腐蚀性能均是不错的，两者差别不是特别明显，但在A-3型树脂玻璃钢的耐腐蚀性能明显优于A-2型。综合以上因素，A-3类型的双酚A型不饱和聚酯树脂是在以顺酐类双酚A不饱和聚酯树脂中的耐腐蚀性能最好的。&&& 4、结论&&& 4.1 采用双酚A富马酸型（A-1）或环氧嵌段双酚A型共聚物的不饱和聚酯树脂（A-3）玻璃钢，适合于铜电解液介质的耐腐蚀作用。&&& 4.2 当3,3-二醇:丙二醇=1:1时的双酚A型不饱和聚酯树脂玻璃钢尚能用于铜电解液介质中。&&& 4.3 当3,3-二醇:丙二醇=1:2时的双酚A型不饱和聚酯树脂玻璃钢不能用于铜电解液介质中。&&& 5、参考文献&&& （1）沈开猷不饱和聚酯树脂及其应用化工工业出版社 1988年&&& （2）周菊兴& 不饱和聚酯树脂---生产及应用&& 化工工业出版社& 2000年 &
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