高氯酸标准溶液非水滴定可以加甲醇助溶吗

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2015-02-14 04:20 标签： 高氯酸非水滴定原理
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请大家来讨论下非水滴定用电位指示滴定终点的问题？
我最近在用非水滴定电位指示计指示终点做一个原料的含量（参考BP标准），根据我的试验，这种方法不成线性，称样量低时测得的含量高，称样量高时测得的含量低，含量最高105%，当达到93%时，即使再增加称样量含量也不会降低了。
& &当称样量不改变，增加溶剂的量时，测得含量也会提高。
& &现在我们按照BP标准上的称样量和溶剂量，测得的含量结果不合格。
& &请问我们的这种现像正常吗？我是否可以改变BP标准上的溶剂量进行滴定？
如果出现你说的这种情况出现，那就说明这个方法验证根本就不行啊，对于质量标准，我们不是一味的要仿制，当然可以根据你的判断去改变一些参数，如果方法验证通过了，才说明这个方法没问题。 是不是范围太宽造成的不成线性 : Originally posted by cchang2010 at
如果出现你说的这种情况出现，那就说明这个方法验证根本就不行啊，对于质量标准，我们不是一味的要仿制，当然可以根据你的判断去改变一些参数，如果方法验证通过了，才说明这个方法没问题。 谢谢您！我们这个品种有BP和EP标准，在中检所可以买到对照品，我可不可以改为HPLC法来测定含量？改方法的理由是不是要足够充分？ : Originally posted by zhgjsyzhyang at
是不是范围太宽造成的不成线性 应该不会呀 : Originally posted by jinger8017 at
谢谢您！我们这个品种有BP和EP标准，在中检所可以买到对照品，我可不可以改为HPLC法来测定含量？改方法的理由是不是要足够充分？... 如果可以改为HPLC那自然更好了，不过需要做的工作量会增加很多，方法验证要做的充分些。 : Originally posted by cchang2010 at
如果可以改为HPLC那自然更好了，不过需要做的工作量会增加很多，方法验证要做的充分些。... 我感觉可以改为HPLC检测，方法学验证就可以。但是我现在的问题就是如果别人这样问：你参考BP标准，为什么含量测定要改方法？而且是原料药用容量法是最好的,为什么要改？&& 查看话题
用5%高氯酸和酒精，而有的用5%高氯酸和甲醇，两者区别
制备TEM样品的电解双喷用5%高氯酸和酒精，而有的用5%高氯酸和甲醇。两者有什么不一样么？
这个投射制样还得自己亲自试试才行，当初我做的时候 ，他们都用高氯酸和酒精，我看文献里都是硝酸和甲醇，我就去用硝酸和甲醇试了很多，结果后来换高氯酸和酒精感觉更好 。 酒精和甲醇是不是都只是溶剂，本身不参加反应？是不是没有不同呢？
至少在我自己的电解抛光的时候没有发现有什么不同。 没什么不一样，都只是稀释高氯酸的溶剂而已，这个浓度也是可以调节的，一般2%-10%，根据自己的样品情况来确定，还有电流电压等参数也是需要自己摸索的，因为不同样品对应不同参数 甲醇有毒~~ 你好，我很关心，你高氯酸是怎么取出来的？高氯酸是危险品，请告知 想问一下浓酸和有机溶剂反应会爆炸吧？你们是怎么配制的？还是说酸是稀的？ 建议还是用高氯酸和酒精，甲醇也是具有挥发性，而且对人体不好，建议不要用，其实作用我理解应该是一样的。药物分析笔记：非水滴定法.
【提要：法,.,滴定,非水,分析,笔记,药物,】药物分析笔记：非水滴定法.
　　碱量法：以冰醋酸（或其他溶剂）为溶剂，高氯酸作滴定液、结晶紫为指示剂测定弱碱性物质及盐类。
　　酸量法：以甲醇钠为滴定液、麝香草酚蓝作指示剂，乙二胺等为溶剂滴定弱酸性物质及盐类。
　　原理：1、溶剂的酸碱性：弱酸性物质溶于碱性溶剂时，可增强物质的相对酸度。
　　2、溶剂的离解性：溶剂的自身离解常数越大，突跃范围越大，终点越敏锐。
　　3、溶剂的极性：溶剂在极性强的溶剂中，介电常数大，易离解，酸（碱）强度大。
　　4、拉平效应与区分效应：水（拉平）、冰醋酸（区分）。
　　碱的测定：高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂，邻苯二甲酸氢钾作基准物质。测定碱性基团的药物：
　　胺类、氨基酸类、含氮杂环、有机碱的盐、弱酸盐。生物碱、咖啡因、盐酸麻黄碱、扑尔敏。
　　酸的滴定：羧酸类：苯甲酸 酚类、苯酚：磺酰胺类、磺胺嘧啶。
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第4章 非水滴定法(new).ppt36页
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4.5 非水溶液中的酸碱滴定法
Nonaqueous Titration
酸和碱的滴定
引言 非水滴定法：在非水溶剂中进行的滴定分析方法。包括非水酸碱滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定等。
水溶液中酸碱滴定法的局限性： 弱酸或弱碱（Ka 10-7或 Kb 10-7） ,不能直接滴定。 有机酸或碱在水中的溶解度很小，不能直接滴定。 多元酸或碱、混合酸的Ka或Kb较接近，难于在水溶液中进行分步滴定或分别滴定。 优点：如准确、快速、设备简单等特点。 不足：溶剂较贵，受温度影响，气味、毒性。 基本原理 .1 溶剂的分类 .2 溶剂的性质 4..1.3 溶剂的选择 .1 溶剂的分类 质子溶剂（protonic solvent） 无质子性溶剂：分子中无转移性质子的溶剂 .2 溶剂的性质
溶剂的离解平衡：
溶剂的质子自递反应：溶剂分子间发生的质子转移反应，一分子起酸的作用，另一分子起碱的作用。
在溶剂SH中，酸的表观离解常数决定于KaHA和KbSH，即决定于酸给出质子的能力和溶剂接受质子的能力。
在溶剂SH中，碱B的表观碱度决定于Kb和溶剂SH的KaSH ，即决定于碱接受质子的能力和溶剂给出质子的能力。
（1）酸碱的强度不仅与酸碱本身接受或给出质子能力的大小有关，而且与溶剂接受和给出质子的能力有关。 （2）酸，溶剂的碱性? ? ， 酸的酸性? ?
碱，溶剂的酸性? ? ， 碱的碱性? ? （3）在碱性溶剂中，弱酸的酸性得到增强；
在酸性溶剂中，弱碱的碱性得到增强。
弱酸（HA）的滴定 用溶剂阴离子（S-）进行滴定（溶液中最强的碱形式），其反应如下：
滴定反应的完全程度，可以由滴定反应的平衡常数（Kt）恒量。 弱碱B的滴定 用溶剂化质子（H2S+）进行滴定，其反应如下：
溶剂的极性强
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