液相出现倒峰 流动相是正己烷 msds和异丙醇，样品溶剂也是异丙醇，色谱峰好好的，可机子自动保存数据时，就出现 - 教科目录网 - 文学艺术的天堂,欢迎你的光临!
液相出现倒峰 流动相是正己烷 msds和异丙醇，样品溶剂也是异丙醇，色谱峰好好的，可机子自动保存数据时，就出现
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【求助】流动相出峰
我用的RID检测器，硅胶柱，流动相为预先混合的正庚烷、四氢呋喃和甲酸，样品用四氢呋喃溶解，发现任何样品都出相同的两个峰，后来进四氢呋喃，发现出两个峰，一个大峰和一个小峰，响应值挺高的，不知道怎么回事？空走进样器，基线没有波动，请教大侠啊？（每次做完实验我都用甲醇冲柱子，不知道这有影响吗）
楼主是用的正相硅胶柱吧，四氢呋喃出峰是因为在你选定的波长下有吸收呗，响应高说明吸收大呗，扣掉就可以了。不知道用甲醇冲正相硅胶柱有没有损害，我们都是用异丙醇冲柱之后再用正己烷保存 Originally posted by luomuwuhen at
楼主是用的正相硅胶柱吧，四氢呋喃出峰是因为在你选定的波长下有吸收呗，响应高说明吸收大呗，扣掉就可以了。不知道用甲醇冲正相硅胶柱有没有损害，我们都是用异丙醇冲柱之后再用正己烷保存 用异丙醇冲硅胶柱柱压很高吗？我用0.5ml/min的流速，压力为110bar，是不是柱子堵了还是本来压力就很高啊？ 异丙醇粘度比较大，所以冲柱子压力比较大。正己烷粘度0.33，异丙醇是2.37，大很多倍，基本上粘度和压力成正比 溶剂被污染了？可以检查一下 检测器对不同物质的响应值是不同的&&应该做一个外标确定下相对质量校正因子 Originally posted by luomuwuhen at
楼主是用的正相硅胶柱吧，四氢呋喃出峰是因为在你选定的波长下有吸收呗，响应高说明吸收大呗，扣掉就可以了。不知道用甲醇冲正相硅胶柱有没有损害，我们都是用异丙醇冲柱之后再用正己烷保存 我觉得是流动相污染的缘故 Originally posted by lanyu19999 at
用异丙醇冲硅胶柱柱压很高吗？我用0.5ml/min的流速，压力为110bar，是不是柱子堵了还是本来压力就很高啊？ 这个正常，异丙醇黏度太大，得用小流速冲洗，不接检测器 用正己烷或正庚烷冲柱子，不要用甲醇，甲醇里含少量的水，正相柱不能进水
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液相色谱应用 植物油中棉酚的快速检测
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液相色谱溶剂系统与优化-天施康内部培训|第​一​小​节​：​液​相​色​谱​基​本​概​念​
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​第​二​小​节​：​液​相​色​谱​溶​剂​系​统​
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​第​三​小​节​：​溶​剂​的​基​本​性​质​及​其​对​色​谱​的​影​响​
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​第​四​小​节​：​薄​层​色​谱​法​及​溶​剂​系​统​
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​第​五​小​节​：​高​效​液​相​色​谱​法​及​溶​剂​系​统​
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​第​六​小​节​：​梯​度​洗​脱​,​工​作​中​遇​到​的​实​例​和​讨​论
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1、柱的使用说明：
（1）、柱使用前注意事项：
柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。
（2）、流动相：
流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
（3）、样品：
样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存
（1）、反相色谱柱每天实验后的保养：
使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
（2）、长期保存色谱柱：
如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。
3、色谱柱的再生
因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
（1）、反相柱的再生：依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。
（2）、正相柱的再生：依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱，然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。
4、色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：
（1）、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；
（2）、色谱柱头的填料被样品污染；
（3）、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；
（4）、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。
解决办法如下：
（1）、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。
（2）、如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。
（3）、如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。
（4）、如果因PH值使用不当，很难恢复。
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说的太好了，我顶！
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GPC 色谱峰是倒峰，怎么回事？
标样是聚乙烯苯磺酸钠，水溶解，流动相是氯化钠和叠氮钠的水溶液（0.2M），进样后出现的是倒峰，求解。
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