在光度分析实验中什么情况下可以用水做参比溶液_百度作业帮
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在光度分析实验中什么情况下可以用水做参比溶液
在光度分析实验中什么情况下可以用水做参比溶液
标准和样品的配制和稀释都是用水的就可以用水做参比溶液,如果你是用乙醇或丙酮等溶剂,就用该溶剂做参比溶液,这样做可以消除误差.
谁可以做空白溶液~
亲~看你用户名好诡异吖~难道你是SYSU的？邻二氮菲分光光度法测定微量铁的实验所用的比溶液为什么选用试剂空白,而不用蒸馏水?_百度作业帮
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邻二氮菲分光光度法测定微量铁的实验所用的比溶液为什么选用试剂空白,而不用蒸馏水?
邻二氮菲分光光度法测定微量铁的实验所用的比溶液为什么选用试剂空白,而不用蒸馏水?
因为这个实验试剂本身有很大吸收,会有干扰,作空白就是要去掉这部分吸收值,所以用试剂空白
要选相似体系，不同体系的吸光度会不同，对实验造成影响
是选用铁空白，就算没有铁，其他试剂的存在也会对吸光度有或多或少的影响。
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求滴定分析高手：亚铁离子与氯离子总浓度滴定分析
现有一个氯化亚铁和水蒸气在高温下反应的动力学实验，
老师给的实验方法：
1.& & & & 取10份各约10克（±0.001克），置于已经在300℃恒重的瓷表面皿上，入已经恒温300℃的烘箱（或马弗炉）中。恒温300℃。1小时后取出第一份样品，冷却至90℃左右，放入干燥器中，冷却至室温，称重。然后每隔0.5小时取出一个样品，照前处理。
2.& & & & 在400℃时重复上述实验。
3.& & & & 在通入少量水蒸气（约1-2克/分即可），按300℃的情况作5个样品即可。
成分分析：
&&分析原样品的Fe2+,Cl-的含量。然后可任意取已经处理的2个样品的Fe2+,Cl-的含量。原则上可计算本次实验中其余实验样品中的Fe2+,Cl-的含量。
求高手出招，给出分析实验方案。注：实验条件一般，高端的仪器或者操作的就不要上了，最好是普通滴定。本人有机专业，分析忘得差不多了，还望能给出具体能开展的步骤，金币献上。
你好，我是从事玻璃行业的，亚铁离子是我每天都要做的分析实验，亚铁离子一般都采用可见分光光度法，Cl-可以用法扬司法。
可见分光光度法测Fe2+：二、实验原理
邻二氮菲(phen)是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其lgK＝21.3，摩尔吸光系数ε = 1.1×104 mol/ L，其反应式如下：
Fe2+ + 3(phen)&&===&&Fe(phen)32+
红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原，& && && && && && && && & 本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
& & 吸光光度法的实验条件，如测量波长、溶液酸度、显色剂用量等，都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度-某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。
三、仪器与试剂
& &722型分光光度计、酸度计、容量瓶（50mL）、吸量管（5mL，10mL）等。
&&（1）铁标准溶液
& &准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO4 •(NH4)2 SO4&#O）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol∕L HCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。所得溶液每毫升含铁0.100&&mg（即100ug/mL）。
&&（2）0.15％邻二氮菲（又称邻菲咯琳）水溶液：
& && &称取1.5g邻二氮菲，先用5～10mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到1000mL。
（3）10％盐酸羟胺水溶液（新鲜配制）；
&&（4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6）：
& &&&称取136g醋酸钠（CH3COONa&#O），加60 mL冰醋酸，加水溶解后，稀释到1000mL。
（5）1mol∕L NaOH溶液
（6）6mol∕L NaOH溶液
四、实验步骤
(一)实验条件的选择
1．吸收曲线的制作和测量波长的选择：
用吸量管吸取0.0，1.0mL铁标准溶液（100μg/ml），分别注入两个50mL比色管中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白（即0.0mL铁标准溶液）为参比溶液，在440～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测定一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。
2．酸度影响（酸度对显色剂的影响、酸度对被测金属离子状态的影响、酸度对络合物形成的影响。）
于8只50 mL容量瓶（或比色皿）中，用刻度移液管各加入1.0 mL 100μg/ml的铁标准溶液，再加入1 mL盐酸羟胺溶液和2mL邻二氮菲溶液，摇匀。然后分别加入NaOH溶液0.0 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10&&min后分别测定各溶液的pH值和吸光度。吸光度测定条件为：1cm比色皿，蒸馏水作参比，测定波长为λmax。
本实验选择pH=4-6，一般选为5，可以直接用醋酸钠缓冲溶液调节pH=5，不进行这步测定。
3．显色剂用量的影响
& &取7个50 mL容量瓶（或比色皿），依次加入1.0 mL 100μg/ml的铁标准溶液，1mL盐酸羟胺溶液摇匀。再分别加入邻二氮菲溶液0.1 mL、0.3 mL、0.5 mL、0.8 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0&&mL和5.0ml的NaAc，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10 min后测定各溶液的吸光度。
吸光度测定条件为：1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测定波长为λmax。
（二）铁含量的测定
1．标准曲线的制作：
& &用移液管吸取100μg•mL-1铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2mL 6mol•L-1的HCl，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含Fe3+ 10μg。在6个50mL容量瓶（或比色管）中，用吸量管分别加入0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 10μg•mL-1铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。用绘制的标准曲线，重新查出相应铁浓度的吸光度，计算Fe2+－Phen络合物的摩尔吸光系数。
2．试样中铁的测定
准确吸取适量试液于50ml比色管中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量（μg•mL-1）。
五、数据记录与处理
& & 1．绘制A-λ，得出λmax
& & 2．绘制A-pH，得出最佳pH范围
& & 3．绘制A-Vphen，得出phen最佳使用体积
& & 4．绘制工作曲线，从工作曲线上找出未知试样的含量，并计算水样中的铁含量（μg•mL-1）
相信你一看就能懂。
Cl-你们实验室如果有硝酸银和荧光黄指示剂的话就可以用法扬司法，如果没有的话， 可以在二苯卡巴腙作指示剂的情况下用硝酸汞滴定，&&期间要用溴酚蓝酸度指示剂用硝酸调色到黄色再过量3滴， 滴定到紫色就可以了。
Cl- 比色法测定这个铁，样品会不会浓度太高了点？ : Originally posted by luoyuan121 at
比色法测定这个铁，样品会不会浓度太高了点？ 我也想过这个问题，不过我觉得二楼的方法应该是把待测的样品稀释了再做吧。这位高手，我这没有分光光度计，现打算用高锰酸钾标准溶液来滴定二价铁，您看行不？多谢指教 : Originally posted by npc+ at
我也想过这个问题，不过我觉得二楼的方法应该是把待测的样品稀释了再做吧。这位高手，我这没有分光光度计，现打算用高锰酸钾标准溶液来滴定二价铁，您看行不？多谢指教... 摩尔法滴定氯离子，磺基水杨酸法滴定铁离子，然后将亚铁离子氧化为铁离子，滴定总铁，你看是否行得通 亚铁的话建议用高锰酸钾滴定。 : Originally posted by npc+ at
我也想过这个问题，不过我觉得二楼的方法应该是把待测的样品稀释了再做吧。这位高手，我这没有分光光度计，现打算用高锰酸钾标准溶液来滴定二价铁，您看行不？多谢指教... 高锰酸钾的颜色太深了，颜色不是很好判断， 可以改用重铬酸钾比较好。91综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁
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91综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁；一、实验目的；⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法；⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定；⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其；⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比；⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量；⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量；⒍邻二氮菲可测定
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； ⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。⒌邻二氮菲法简介： 邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen)，是光度法测定铁的优良试剂。在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。此配合物的lgK稳= 21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L?mol-1?cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH?HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下： 2 Fe3+ + 2 NH2OH?HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。 三、仪器试剂⒈仪器：721型分光光度计；1cm吸收池；10mL 吸量管；50mL 比色管(7个)。⒉试剂：1.0×10-3 mol?L-1 铁标准溶液；100μg?mL-1铁标准溶液；0.15%邻二氮菲水溶液；10%盐酸羟胺溶液(新配)；1mol?L-1乙酸钠溶液；1 mol?L-1NaOH溶液；6 mol?L-1 HCl(工业盐酸试样)。 四、实验步骤(一)准备工作打开仪器电源开关，预热，调解仪器。(二)测量工作(以通过空白溶液的透射光强度为I0，通过待测液的透射光强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值)⒈吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00 mL 1.0×10-3mol?L-1铁标准溶液，注入50mL比色管中，加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mLNaAc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1 cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在440～560 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度(在最大吸收波长处，每隔2nm)，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。⒉显色剂条件的选择(显色剂用量)在6支比色管中，各加入2.00mL 1.0×10-3mol?L-1铁标准溶液和1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0.10，0.50，1.00，2.00 ，3.00及4.00mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在光度计上用1cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，测吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。⒊工业盐酸中铁含量的测定 ⑴标准曲线的制作在6支50mL比色管中，分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL 100μg/mL铁标准溶液，再加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，2.00mL 0.15%邻二氮菲溶液和5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在512nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测吸光度A。⑵试样测定准确吸取适量工业盐酸三份，按标准曲线的操作步骤，测定其吸光度。 五、实验数据记录与处理⒈标准曲线的制作根据上面数据，作得标准曲线图如下： 由作图可知，最大吸收波长为512nm。 ⒉显色剂用量的测定邻二氮菲用量曲线：(λ=512 nm)
由图可知，显色剂最佳用量为2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液。3.工业盐酸中铁含量的测定⑴标准曲线的制作 标准曲线方程为 y=0.2216*x-0.0061
⑵试样测定(工业盐酸铁含量的测定)，即稀释后工业盐酸中铁的含量为0.4116μg/mL，0.5889μg/mL。由1.0* Cx2/50 = 0.4116，得Cx1=20.58(μg/mL) 由1.5 Cx3/50 = 0.5889， 得 Cx2=19.63(μg/mL) 则Cx=(Cx1+ Cx2)/2= (20.58+19.63)/2 = 20.11(μg/mL) RSD=3.34%所以，工业盐酸中铁的含量为20.11μg/mL。小结：通过实验数据可知，最适宜波长为λ=512nm；邻二氮菲(0.15%)的适宜用量为2mL；最终由标准曲线得工业盐酸中铁的含量为：20.11μg/mL。 六、实验注意事项⒈不能颠倒各种试剂的加入顺序。⒉读数据时要注意A和T所对应的数据。透射比与吸光度的关系为:A=log(I0/I)= log(1/T)；测定条件指：测定波长和参比溶液的选择。⒊最佳波长选择好后不要再改变。 ⒋每次测定前要注意调满刻度。 七、思考题1邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 =1.1×104L?mol-1?cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH?HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定 。 2参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，不能用蒸馏水作参比，因为蒸馏水成分与试液成分相差太远，只有参比和试液成分尽可能相近，测量的误差才会越小。 3邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？答：邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有：酸度一般(pH=5~6)、温度、 邻二氮菲的用量，显色时间等。 八、实验总结通过本实验，学习了确定实验条件的方法，再次熟悉了可见分光光度法的测量原理和实验操作步骤,掌握了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理以及掌握721型分光光度计的使用方法。包含各类专业文献、生活休闲娱乐、中学教育、行业资料、专业论文、文学作品欣赏、外语学习资料、91综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁等内容。
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