为什么薄层色谱法法中,无试样通过检测器时还会检测到信号

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一、进样后不出色谱峰的毛病 气相色谱仪在进样后检测信号没有改动,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种状况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐个查看。 1、首要查看注射器
一、进样后不出色谱峰的毛病
气相色谱仪在进样后检测信号没有改动,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种状况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐个查看。
1、首要查看注射器能否阻塞,若是没有疑问,
2、再查看进样口和检测器的石墨垫圈能否紧固、不漏气,
3、然后查看色谱柱能否有开裂漏气状况,
4、最终调查检测器出口能否疏通。
5、检测器出口的疏通是很重要的,有人在作业中会遇到这样的疑问:前一天仪器作业还一切正常,第二天开机后却无呼应峰信号。查看进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可即是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD查验器出口不疏通。因为E&C&D的排放物有必定的放射性,所以E&C&D出口是引到室外的。其时是秋冬之交,雨水进入到E&CD排出口之后冻住了,因而形成仪器E&CD的出口阻塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法活动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线疑问
气相色谱基线动摇、飘移都是基线疑问,基线疑问可使丈量误差增大,有时乃至会致使仪器无法正常运用。
1、遇到基线疑问时应先查看仪器条件能否有改动,近期能否新换气瓶及设备配件。
2、若是有替换或条件有改动,则要先查看基线疑问是不是由这些改动形成的,通常来说,这种改动往往是发作基线疑问的缘由。有些人在作业中就遇到过这种景象:新载气纯度不行,换过载气之后,基线逐步上升(因为载气净化管的缘由,基线不是立刻改动的)。第二天开机之后,基线十分高,并伴有基线激烈颤动,一切峰都湮没在噪音中,无法检测。通过查看,疑问出现在新换的载气上,从头替换载气后,当即康复了正常。
3、当排除了以上能够形成基线疑问的缘由后,则应当查看进样垫能否老化(应养成定时替换进样垫的好习惯);
4、石英棉是不是该替换了;
5、衬管能否清洁。值得一提的是,清洁衬管时可先用实验最终定容的溶剂充沛浸泡,再用超声波清洁几分钟,然后放入高温炉中加热到比作业温度略高的温度,最终再从头设备。
6、此外,检测器污染也能够形成基线疑问,其能够通过清洁或热清洁的办法来处置。
三、形成峰丢掉的毛病
形成峰丢掉的缘由有两种:一是气路中有污染,另一能够是峰没有分隔。
(一)、第一种状况可通过屡次空运转和清洁气路(进样口、检测器等)来处置。
1、为了削减对气路的污染,可选用以下的办法:程序升温的最终期间应有一个高温清洁进程;
2、写入进样口的样品应当清洁;
3、削减高沸点的油类物质的运用;
4、运用尽量高的进样口温度、柱温文检测器温度。
(二)、峰丢掉的第二种状况是峰没有分隔,除了以上缘由外,其也有能够是因体系污染形成的柱效降低形成,或许是因为柱子老化致使的,但柱子老化所形成的峰丢掉是渐进的、缓慢的。假峰通常是因为体系污染和漏气形成的,其处置办法也是通过查看漏气和去掉污染来处置。在平常的作业中应当记载正常时基线的状况,以便在保护时作参阅。
这里剖析的仅仅作业中三种常见疑问的检修办法,气相色谱仪的毛病点比拟多,毛病康复时刻也较长,因而进行设备保护时的关键在于对缘由的正确剖析。每查看一个部件,便要将前后的剖析成果进行比拟,做到不将疑问扩大化,信任通过重复测验,必定能成功处置疑问。想要了解更多关于产品的相关内容请登录网站;/cn/products.htm
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为什么色谱法中,无试样通过检测器时还会检测到信号
即为什么会有基线的存在?
这是一道待解决的难题
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