182,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的合成研究
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182,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的合成研究
湖南师范大学；硕士学位论文；2，5-二甲基-4-羟基-3（2H）-呋喃酮的合；姓名：朱卓越；申请学位级别：硕士；专业：有机化学；指导教师：兰支利；；摘要；２，５一二甲基一４一羟基一３（２Ｈ）一呋喃酮又名；本论文选择了乳酸乙酯与２～卤代丙酸乙酯为原料的合；１）２一溴代丙酸乙酯的制各；毗吼ｃ删―罴一ｓｒ；２）２一氯代丙酸乙酯的制备；ｃＨ３ｃＨ（；
湖南师范大学硕士学位论文2，5-二甲基-4-羟基-3（2H）-呋喃酮的合成研究姓名：朱卓越申请学位级别：硕士专业：有机化学指导教师：兰支利摘要２，５一二甲基一４一羟基一３（２Ｈ）一呋喃酮又名菠萝酮，是一种经过美国食用香料制造者协会（ＦＥＭＡ）和欧洲理事会（ｃＯＥ）共同认可使用的安全食用香料，具有很强烈的焦糖样甜香，略带淡的蚕豆花香气息的香料，可广泛应用于食品、饮料、冰淇淋、香烟等产品中。它在自然界广泛分布但是稀少，使用的呋喃酮都是通过化学合成方法得到的。呋喃酮的合成方法有很多种，本论文对呋喃酮的研究与应用现状进行了文献综述，并比较了各种合成路线的原料来源，生产难易，最后筛选出了最适宜的合成工艺路线。本论文选择了乳酸乙酯与２～卤代丙酸乙酯为原料的合成路线进行了合成研究，以较高的产率得到了目标产物呋喃酮。论文主要进行了如下工作：１）２一溴代丙酸乙酯的制各。以丙酸为原料，在Ｐｃｌ。作用下与溴发生取代，然后在对甲苯磺酸作用下，以苯为带水剂进行酯化。在此主要研究了原料配比，反应温度，催化剂及带水剂等对反应的影响，在优化的条件下得到目标产物。产物纯化后用气相色谱和气一质联用仪分析，纯度为９８．４９％，收率为９４．７％，其结构经质谱和红外光谱确认正确。合成路线如下：毗吼ｃ删―罴一ｓｒ。Ｈ酉蒜蒜矿吼ｒ。叫ｓ２）２一氯代丙酸乙酯的制备。以乳酸乙酯为原料，在吡啶作用下与二氯亚砜进行氯代。在此主要研究了原料配比，反应时间，反应温度等对２一氯代丙酸乙酯的收率影响，在优化的条件下得到目标物。产物纯化后用气相色谱和气一质联用仪分析，收率为９０。３％。其结构经质谱和红外光谱确认正确。合成路线如下：ｃＨ３ｃＨ（。Ｈ）ｃ０２ｃ２Ｈ５一卜ｓＯｃ｜２――韭Ｉ旦ｉｌ―，ｃＨ３ｃＨｃＩｃ０２ｃ２Ｈ５３）以自制的２一卤代丙酸乙酯为原料，再与乳酸乙酯缩合，用（ｃＨ３），ｓｉＣｌ作保护剂，钠为偶联剂，于甲苯中环化，然后再经Ｃｕ（Ａｃ）。氧化。在此主要研究了原料配比，反应时间，反应温度，萃取剂种类，萃取剂用量等对目标产物呋喃酮收率的影响，在优化的条件下得到目标物。经纯化后，其收率为７８％。其结构通过质谱和红外光谱确认正确。合成路线如下：Ｍｅ掣ｃ０２Ｅ‘ＴＨＦ：ＮａＨ６Ｈｒｔ，３０ｍｉｎＭｅ亡Ｈｃ０２Ｅｔ．Ｅｔ０２ｃＨ宇一。一ｃＨｃ０２Ｅｌｒｅｎｕｘ３．５ｈＭ；ｍｅ型生坚！ｉ兰坚．ｔｏｌｕｅｎｅ，ｒｅｎｕｘ５．５ｈ№落∞ｅ１Ⅵｈ……‘黑豢磬。卿ＭｅＯＨ．ｒｔ．３通过小试情况，对呋喃酮制备工艺中的反应、萃取、蒸馏、浓缩等操作条件进行了优化，并找到了一条用气相色谱、气一质色谱、红外光谱分析中间体和产物的简单方法。关键词：呋喃酮，２一卤代丙酸乙酯，乳酸乙酯，合成ＨＡｂｓｔｒａｃｔ２，５－Ｄｉｍｅｔｈｙｌ４－ｈｙｄｒｏｘｙ一３（２Ｈ）一ｆｕｒａｎｏｎｅｗｈｉｃｈｉｓｃａｌｌｅｄｐｉｎｅ印ｐｌｅｋｅｔｏｎｅｉｓａｓａｆｅｆｏｏｄａｄｄｉｔｉＶｅｐｅｒｍｉｔｔｅｄｂｙＦＥＭＡａｎｄＣＯＥ．Ｉｔｉｓｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄａｓａｐｅｒｆｕｍｅｉｎｆｏｏｄ，ｂｅＶｅｒａｇｅ，ｉｃｅ―ｃｒｅａｍａｎｄｃｉｇａｒｅｔｔｅｐｒｏｄｕｃｃｓ，ａｎｄｈａｓａｐｏｗｅｒｆｌｌＩｃａｒａｍｅｌ．１ｉｋｅｏｄｏｕｒａｎｄｗｅａｋｂｒｏａｄｂｅａｎｎｏｗｅｒｓｍｅＵ．Ｉｔｉｓｗｉｄｅｓｐｒｅａｄｂｕｔｒａｒｅｅｘｉｓｔｉｎｇｉｎｎａｔｕｒｅ．Ｔｈｅｕｓｅｄｆｕｒａｎｏｎｅｉｓｇａｉｎｅｄｂｙｃｈｅｍｉｃａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓ．Ｔ１１ｅｒｅａｒｅｍａｎｙｋｉｎｄｓｏｆｓｙｎｔｈｅｔｉｃｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｆｕｒａｎｏｎｅ．ＡｒｅＶｉｅｗａｂｏｕｔｐｒｅｓｅｎｔｒｅｓｅａｒｃｈａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｆｕｒａｎｏｎｅｗａｓｇｉＶｅｎ，ａｎｄｔｈｅＶａｒｉｏｕｓｓｙｎｔｈｅＩｉｃｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｓｙｎｔｈｅｔｉｃｒｏｕｔｅｗａｓｓｕｇｇｅｓｔｅｄ．Ｉｎｔｈｅｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎ，ｔｈｅｓｙｎｔｈｅｔｉｃｒｏｕｔｅｕｓｉｎｇｅｔｈｙｌｌａｃｔａｔｅａｎｄ２－ｈａｌｏ－ｐｒｏＰｉｏｎａＣｅａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓｔｏｐｒｅｐａｒｅｆｕｒａｎｅｏｌｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄ，ａｎｄｔｈｅｔｉｔｌｅｃｏｍｐｏｕｎｄｗａｓｇａｉｎｅｄｗｉｔｈｈｉｇｈｙｉｅｌｄ．Ｔｈｅｍａｊｏｒｗｏｒｋｓａｒｅａｓｆｂ¨ｏｗｓ：１）Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｅｔｈｙｌ２－ｂｒｏｍｏｐｒｏｐｉｏｎａｔｅ．Ｐｒｏｐｉｏｎｉｃａｃｉｄｗａｓｂｒｏｍ―ｉｎａｔｅｄｗｉｔｈＰＣｉ３ａｓｃａｔａｌｙｓｔ，ａｑｄ￡ｈｅｎｔｈｅｓｙｎｆｈｅ￡ｉｃｐｒｏｄｕｃｔｗａｓｅｓｔｅｒｉｆｉｅｄｗｉｔｈｐ―ｔｏｌｕｅｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄａｓｃａｔａｌｙｓｔａｎｄｂｅｎｚｅｎｅａｓｗａｔｅｒ―ｃａｒｒｙｉｎｇａｇｅ－ｎｔ．ＴｈｅｐｕｒｉｆｉｅｄｐｒｏｄｕｃｔｗａｓａｎａｌｙｚｅｄｂｙＧＣ，ＭＳ．ＩｔｓｐｕｒｉＣｙｗａｓ９８．７％ａｎｄｔｈｅｙｉｅｌｄｗａｓ９４．７％．ＴｈｅｓｔｍｃＣｕｒｅｓｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｃｏｎｆｉｒｍ―ｅｄ吼毗ｃｏｏＨ静吼Ｆ湖Ｈ恭ｂｖＭＳａｎｄＩＲ．Ｔｈｅｒｏｕｔｅｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｉｓａｓｆｏｌｌｏｗ：ｃＨ３ｌ：｛ｃｏ。ｃ２Ｈ５２）ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆ２一ｃｈｌｏｒｏｐｒｏｐｉｏｎａｔｅ．ＥｔｈｙｌｌａｃｔａｔｅｗａｓｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｙｃｈＩｏｒｉｄｅａｎｄｐｙｒｉｄｉｎｅ．’Ｉｈｅｅｆ琵ｃｔｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｓｕｃｈａｓｏｆｍａｔｅｒｉａｌ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ａｎｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗｅｒｅｉｎＶｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ａｆｔｅｒｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ｔｈｅｔｉｔｌｅｃｏｍｐｏｕｎｄｗａｓａｎａｌｙｚｅｄｂｙＧＣａｎｄＧＣ―ＭＳ，ａｎｄⅡ１ｔｈｉｏｎｙＩｒａｔｉｏｔｈｅｙｉｅｌｄｗａｓａｂｏｕｔ９０．３％．ＴｈｅｓｔｍｃｔｕｒｅｏｆｍｅｔｉｔｌｅｃｏｍｐｏｕｎｄｗａｓｐｒｏｖｅｄｂｙＩＲａｎｄＭＳ．Ｔｌｌｅｓｙｎｔｈｅｔｉｃｒｏｕｔｅｉｓｂｅｌｏｗ：ｃＨ３ｃＨ（ＯＨ）ｃ０２ｃ２Ｈ５一卜ｓ。ｃ１２――旦！ｔ！ｉｌ―｝ｃＨ３ｃＨｃｌｃ０２ｃ２Ｈ５３）Ｅｔｈｙｌ２一ｈａｌｏ―ｐｒｏｐｉｏｎａｔｅａｎｄｅｔｈｙｌｌａｃｔａｔｅｗｅｒｅｃｏｎｄｅｎｓｅｄｂｙＮａＨ，ａｓｔｈｅｃｏｎｄｅｎｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｗａｓｃｙｃｌｉｚｅｄｗｉｔｈｓｏｄｉｕｍｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔａｎｄ（ｃＨ３）３ｓｉｃｌａｓｐｒｏｔｅｃｔｉＶｅａｇｅｎｔｉｎｔｏｌｕｅｎｅｓｏｌＶｅｎｔ，ａｎｄｔｈｅｎｔｈｅｃｙｃｌｉｚｅｄｐｒｏｄｕｃｔｗａｓｏｘｉｄｉｚｅｄｂｙ７８％．ＴｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｓＣｕ（Ａｃ）２．ｎｅｙｉｅｌｄｏｆｔｈｅｐｕｒｉ６ｅｄｆｕｒａｎｏｅｌｗａｓｒｏｕｔｅｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄｗａｓａｆｆｉｒｍｅｄｂｙＭＳａｎｄＩＲ．Ｔｈｅｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｉｓｆｂｌｌｏｗ：Ｍｅ午Ｈｃ０２Ｅ‘ＴＨＦ，Ｎａ珏６Ｈｒｔ，３０ｍｉｎＭｅ亡Ｈｃ０２Ｅｔ．Ｅｔ０２ｃＨ午一。一Ｐｃ０２Ｅｔｒｅｎｕｘ３．５ｈＭ÷幽。堕！：坚生兰！里！．ｔ０１ｕｅｎｅ．ｒｅｎｕｘ５．５ｈＤＭＨＦｏｎｔｈｅｂａｓｉｓｏｆｅｘｐｅｆｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｉｎｔｈｅｌａｂ，ｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃ。ｅｓｓｅｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇｒｅａｃｔｉｏｎ，ｅｘｔｒａｄｔｉｏｎ，ｄｉｓｔｉＵａｔｉｏｎ，ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎｆｏｕｎｄａｅｔｃｈａＶｅｂ－ｅｅｎｄｅｓｉｇｎｅｄ．Ｆｕｒｔｈｅｍｏｒｅ，ｗｅｒａｐｉｄａｎｄｅａｓｙｍｅｔｈｏｄｆｏｒａｎａｌｙｚ。ｉｎｇｔｈｅｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅａｎｄｍｅｆｉｎａｌｐｒｏｄｕｃｔｂｙＧＣ，ＧＣ＿ＭＳ，ＩＲ?Ｋｅｙｗｏｒｄ：ｆｕｒａｎｏｅｌ，ｅｔｈｙｌｌａｃｔａｔｅ，２－ｈａｌｏ―ｐｒｏｐｉｏｎａｔｅ，ｓｙｎｔｈｅｓｉｓⅣ包含各类专业文献、中学教育、文学作品欣赏、生活休闲娱乐、各类资格考试、182,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的合成研究等内容。　
　2(5H)呋喃酮的合成_化学_自然科学_专业资料。2(...其 3,4,5 位 都可以存在取代基,而且还能形成稠...( ) 氧化成 5-羟基-2(5H)- 呋喃酮 ,并用... 　48《食品添加剂2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮》征求意见稿_农学_农林牧渔_专业资料。食品添加剂 标准 意见稿中华人民共和国国家标准 GB ×××―××... 　杂环化合物呋喃衍生物 [1]糠醛气相催化加氢合成 2-甲基呋喃的研究。1)刘仲能等...[13]2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的合成研究。张桂安,精细化工,2001,... 　×××―××× 食品安全国家标准 食品添加剂 1 范围 本标准适用于由草酸二乙酯和氯乙酸乙酯等为原料制得的食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃 酮。 2 ... 　意义 3-甲基-2(5H)呋喃酮是作为合成 Calyciphylline G 的中间体而进行研究...2,5-二甲基-4-羟基-3(2H... 暂无评价 73页 免费 5-烷氧基-3,4-二卤... 　几种特殊用途的合成香料 1. 呋喃类香料是高档肉味...5.HVP 样香: 2,5-二甲基-3-糠酰硫基呋喃 炖...“4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮” ); ... 　对苯二甲酸( 对苯二甲酸(250g) ) 间羟基苯甲酸...4 人(分为 2 小组,每小组 2 人) ,合成一 个...67(d, 2H), 6.76(d, 2H),4.38 (s, 2H)... 　2. 3. 4. 5. 1,2-环己二胺催化的 2(5H)-呋喃酮与查尔酮的直接 ...药物中间体 2,3-二甲基-4-(甲氧基丙氧基)-N-氧化吡啶合成研究 武汉工程... 　现代有机合成实验 ---羟基f ---羟基f二唑衍生...氢呋喃 (2×500 mL) ) 二氯甲烷( 二氯甲烷(4×...备用。 3.2d 对甲氧基苯甲酰氯的合成 对甲氧基...2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的合成及其微胶囊化的..
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化学名4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮
用途化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
规格10g,25g,100g,250g,1kg,5kg,10kg,20kg