丙酮二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基_百度文库
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丙酮二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基
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二正丁胺法测NCO含量遇到的问题
当我加入二正丁胺甲苯溶液后出现结块& &&&用HCL滴定消耗的量与空白实验差不多请问是怎么回事
测定的-NCO含量越来越大&&且不在理论值范围之内是什么原因呢？
测定的-NCO含量越来越大&&且不在理论值范围之内是什么原因呢？
你的反应时什么走得说一下呀:sweat:
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扫描下载送金币二丁胺_百度百科
中文名称：二丁胺英文名称：Dibutylamine别名名称：二正丁胺 二正丁基胺更多别名：N-Dibutylamine Di-n-butylamine n-Butyl-1-butanamine分 子 式：C8H19N分 子 量：129[1]
二丁胺基本信息
中文名称: 二丁胺
中文别名: 二正丁胺;二丁基胺
英文名称: Di-n-butylamine
英文别名 N-Butyl-1- D Di-n-butyl-d18- D 2-n-butylamine
CAS ON: 111-92-2
分 子 式: C8H19N
分 子 量: 129.24
风险术语: R10; R20/21/22;
安全术语: S23; S26; S28A; S36/37/39; S45;
二丁胺物化性质
密度 0.762
熔点 -62°C
沸点 159°C
射率 1.416-1.418
闪点 39°C
水溶性 4.05 g/L (25°C)
二丁胺安全术语
S23Do not breathe vapour.
切勿吸入蒸汽。
S26In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.
不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。
S36/37/39Wear suitable protective clothing, gloves and eye/face protection.
穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。
S45In case of accident or if you feel unwell, seek medical advice immediately (show the label whenever possible.)
若发生事故或感不适，立即就医(可能的话，出示其标签)。
二丁胺风险术语
R10Flammable.
R20/21/22Harmful by inhalation, in contact with skin and if swallowed.
吸入、皮肤接触及吞食有害。
二丁胺用　途:
用于石油添加剂、橡胶促进剂、矿物浮选剂、腐蚀抑制剂、乳化剂、杀虫剂、阻聚剂及染料等
上游原料: 、
下游产品: 、丁硫克百威乳油、、N,N-二丁基二硫代氨基甲酸铜
二丁胺毒理学数据
1.急性毒性 LD50：220mg/kg（大鼠经口）；1010mg/kg（兔经皮）
2.刺激性 家兔经皮：500mg，中度刺激（开放性刺激试验）[1]
二丁胺生态学数据
1.生态毒性
LC50：5.5mg/L（96h）（虹鳟鱼，软水）；37mg/L（96h）（虹鳟鱼，硬水）
EC50：87mg/L（24h），66mg/L（48h）（水蚤）；16mg/L（72h）（栅藻）；19mg/L（96h）（绿藻，静态）
2.生物降解性 暂无资料
3.非生物降解性空气中，当羟基自由基浓度为5.00×10个/cm时，降解半衰期为4h（理论）。
4.生物富集性 BCF：30（理论）[1]
二丁胺分子结构数据
1、摩尔折射率：42.70
2、（m/mol）：169.4
3、等张比容（90.2K）：378.3
4、表面张力（dyne/cm）：24.8
5、极化率（10cm）：16.93[1]
二丁胺计算化学数据
1.疏水参数计算参考值（XlogP）:无
2.供体数量:1
3.氢键受体数量:1
4.可旋转化学键数量:6
5.互变异构体数量:无
6.拓扑分子极性表面积12
7.重原子数量:9
8.表面电荷:0
9.复杂度:37.8
10.原子数量:0
11.确定原子立构中心数量:0
12.不确定原子立构中心数量:0
13.确定化学键立构中心数量:0
14.不确定化学键立构中心数量:0
15.单元数量:1[1]
二丁胺性质与稳定性
1.化学性质：具有仲胺的化学性质。对热比较稳定，长时间在减压下（13.33~33.33KPa)加热（200~270℃)并不发生变化。但与等一起加热则发生分解，生成、氨等。
2.稳定性 稳定
3.禁配物 酸类、酰基氯、、强氧化剂、二氧化碳
4.聚合危害不聚合[1]
二丁胺贮存方法
储存注意事项储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。[1]
二丁胺合成方法
二正丁胺有两种生产方法。
1.正丁醇法　　由正丁醇与氨作用而得。反应方程式如下：n-C4H9OH+NH3+H2→n-C4H9NH2+(n-C4H9)2NH+(n-C4H9)3N　　工艺过程为：将正丁醇、氨气、氢气经流量计控制，按配比通入不锈钢反应塔，塔内填充铜镍酸性白土催化剂，反应温度在200℃左右。反应结束后将反应气体冷凝，得到的粗产品含一丁胺2%～4.82%、二丁胺17%～26%、三丁胺31%～61%，通过精馏分离可得一丁胺、二丁胺和三丁胺。
2.石灰氮(氰氨化钙)法　　反应方程式如下：CaCN[NaOH]→Na2NCN[C4H9Br]→(C4H9)2NCN[H2O]→[H2SO4](C4H9)2NH　　工艺过程为：将石灰氮悬浮在冰水中，慢慢加入冷却的氢氧化钠溶液，温度保持在25℃以下，剧烈搅拌1h，得到氰氨化钠溶液。向此溶液中加入溴丁烷乙醇溶液，搅拌回流2.5h，然后进行蒸馏，将剩余物冷却吸滤，滤饼用乙醇洗涤，将滤液和洗液合并，用苯萃取，将萃取液用无水硫酸钙干燥，经蒸除苯后将剩余物减压蒸馏，收集147～151℃/4.66kPa馏分，得二丁基氰胺。依次将水和浓硫酸、二丁基氰胺加入反应器，缓慢回流6h，冷却，沿器壁倒入冷却的氢氧化钠溶液(流至反应器底部而不与反应物料混合)，使游离胺分离；然后加热，将胺和水一起蒸出。向馏出物中加入粒状氢氧化钾，并用冰冷却，分出胺层，干燥，蒸馏，收集157～160℃馏分得成品。[1]
二丁胺表征图谱
二丁胺核(HNMR)
．物竞化学品数据库[引用日期]二正丁胺法测定NCO%含量(滴定,当量,固体,二正丁胺,公式) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 二正丁胺法测定NCO%含量(滴定,当量,固体,二正丁胺,公式)
摘要: 本人反应体系是PEG，HDI反应，但是发现测的数值有时候会越来越大，而且V1-V2的值基本上都在1左右，随时间变化不大。测试过程;取预聚物放入烧杯中，加入25ml二正丁胺，保鲜膜密封，搅拌30min后加入异丙醇，加入1-2滴溴甲酚蓝指示剂，用0.1mol浓度的盐酸滴定。我空白样滴定至为V1=13.2。但有时测量数据会越来越大。这是为什么网友回复首先你问题没讲明白！你加的二正丁胺是稀释过的吧？一般是……
本人反应体系是PEG，HDI反应，但是发现测的数值有时候会越来越大，而且V1-V2的值基本上都在1左右，随时间变化不大。
测试过程;取预聚物放入烧杯中，加入25ml二正丁胺，保鲜膜密封，搅拌30min后加入异丙醇，加入1-2滴溴甲酚蓝指示剂，用0.1mol浓度的盐酸滴定。我空白样滴定至为V1=13.2。但有时测量数据会越来越大。这是为什么网友回复首先你问题没讲明白！
你加的二正丁胺是稀释过的吧？一般是NMP稀释到0.25mol/l差不多了！其实你的取样量可以估算的。。你比如说你希望消耗10ml的盐酸（太少太多不准确），那么你就可以反推需要取多少的样！当然随着NCO当量的增大，你的取样量最好增加，因为如果取样量一直不变，那么过量出来的二正丁胺会越来越多，需要消耗更多的盐酸！还有，你滴定的时候一定要跟你滴定的空白样的颜色一致才会最大程度低减小误差！从蓝色到黄绿色再到黄色一定要把握得当！我们一般滴滴到黄绿色就行了，因为这样好判断终点（颜色变化最明显的一步），从黄绿色到黄色就不太好判断，可能会导致滴加的量有多又少哦！
我们一般是用0.2N的标准盐酸滴定的。。这个到无所谓，无非是关系到取样量的多少！网友回复每天滴定前一定要做空白，隔几天肯定有误差！网友回复 引用内容:
每天滴定前一定要做空白，隔几天肯定有误差！ 我的二正丁胺是0.1mol/l，盐酸也是0.1的，网友回复 引用内容:
每天滴定前一定要做空白，隔几天肯定有误差！ 滴定初始值要比理论初始值小了一半，是不是因为滴定含有水啊？网友回复 引用内容:
滴定初始值要比理论初始值小了一半，是不是因为滴定含有水啊？... ？？是不是你理论值算错了？？你给我你具体的称量，因为你记得要把PEG的量也要算进去的哦！！！
还有你滴定的NCO当量怎么算的？
NCO当量=m/
NCO含量=42/NCO当量网友回复 引用内容:
我的二正丁胺是0.1mol/l，盐酸也是0.1的，... 这个到无所谓网友回复 引用内容:
？？是不是你理论值算错了？？你给我你具体的称量，因为你记得要把PEG的量也要算进去的哦！！！
还有你滴定的NCO当量怎么算的？
NCO当量=m/
NCO含量=42/NCO当量... 校正一下：
NCO当量=1000*m/网友回复 引用内容:
滴定初始值要比理论初始值小了一半，是不是因为滴定仪器含有水啊？... 还有，你滴定初始值是什么时候取得样？？
最好滴定初始值就单独测试一下HDI就可以了！因为如果混合测定的话，你至少得让PEG和HDI混合好吧？但是混合的过程中就会消耗NCO..这也许是你NCO含量降低的原因哦！网友回复 引用内容:
？？是不是你理论值算错了？？你给我你具体的称量，因为你记得要把PEG的量也要算进去的哦！！！
还有你滴定的NCO当量怎么算的？
NCO当量=m/
NCO含量=42/NCO当量... 你这里的m是指整个体系的总质量么（即包含溶剂，催化剂，HDI等所有物质的），质量我把原料，只要用到的物质都算进去了。我用的公式是NCO%=(V空白-V样)*c*4.2/m ，m为真个体系的质量。一个是4.2一个42公式好像不同，V的单位是ml网友回复 引用内容:
还有，你滴定初始值是什么时候取得样？？
最好滴定初始值就单独测试一下HDI就可以了！因为如果混合测定的话，你至少得让PEG和HDI混合好吧？但是混合的过程中就会消耗NCO..这也许是你NCO含量降低的原因哦！... 样品的质量我用无水的溶剂替代的，因为这个公式是测质量浓度，所以替代不影响NCO的质量浓度网友回复建议换个测试方法，这个我做了半年，重复性很差，最后数据基本没用！网友回复 引用内容:
你这里的m是指整个体系的总质量么（即包含溶剂，催化剂，HDI等所有物质的），质量我把原料，只要用到的物质都算进去了。我用的公式是NCO%=(V空白-V样)*c*4.2/m ，m为真个体系的质量。一个是4.2一个42公式好像不同 ... 公式你要理解啊。。。m指的是固体份的量，当然不能包含溶剂了。。你理论计算肯定也不包含溶剂对吧。。当然了这个由你自己决定了！
NCO%=(V空白-V样)*c*42/1000*m
解释一下公式： (V空白-V样)*c/1000 是NCO的摩尔数(mol )
42 是NCO的质量数！！！ 所以你说的4.2毫无意义！网友回复 引用内容:
建议换个测试方法，这个我做了半年，重复性很差，最后数据基本没用！ 谁说的，，除非是NCO当量很高，高至几万！！！
不然很准确好不好，只能说明你滴定过程没控制好啊！！！网友回复 引用内容:
样品的质量我用无水的溶剂替代的，因为这个公式是测质量浓度，所以替代不影响NCO的质量浓度... 我想了解你到底是要算 整个体系中的NCO含量，还是只算固体份中NCO的含量？如果是整个体系，那么你称量的多少就是多少，也就是你的m值！（最好用4位数天平），如果是固体份，那么你要算成实际的固体含量。
还有你最好算固体份不就行了？理论固体份你是知道的。。整个过程固体份基本又不变！。。那么你何必加溶剂去算呢？？？
我一般测HDI..误差不会超过5！！！网友回复 引用内容:
你这里的m是指整个体系的总质量么（即包含溶剂，催化剂，HDI等所有物质的），质量我把原料，只要用到的物质都算进去了。我用的公式是NCO%=(V空白-V样)*c*4.2/m ，m为真个体系的质量。一个是4.2一个42公式好像不同 ... 还有你这个最好把公式理解了啊。。你先算当量啊。。NCO当量多好理解啊！ 1mol NCO对应你的物质的克质量数！ 比如HDI NCO当量是168/2=84..
当然NCO含量也很好理解啊。。你比如说HDI的NCO含量就是：
42*2/168=50%
简单理解就是NCO含量=(m/M )*42/m
其中42为NCO质量数；m/M为NCO的摩尔数，m就是所取得HDI的质量！网友回复 引用内容:
还有你这个最好把公式理解了啊。。你先算当量啊。。NCO当量多好理解啊！ 1mol NCO对应你的物质的克质量数！ 比如HDI NCO当量是168/2=84..
当然NCO含量也很好理解啊。。你比如说HDI的NCO含量就是：
42*2/168=5 ... 校正一下：NCO含量=(m1/M )*42*2/m2
其中42为NCO质量数；m/M为NCO的摩尔数，m1就是所取的含NCO的物质的固体份质量！m2就是你取样的量！这样计算出来就是你真个体系（包括固体份、溶剂、催化剂等等）的NCO含量了！网友回复 引用内容:
校正一下：NCO含量=(m1/M )*42*2/m2
其中42为NCO质量数；m/M为NCO的摩尔数，m1就是所取的含NCO的物质的固体份质量！m2就是你取样的量！这样计算出来就是你真个体系（包括固体份、溶剂、催化剂等等）的NCO含量了 ... 再校正一下：
NCO含量=(m1/M )*42*N/m2
其中42为NCO质量数；m1/M为NCO的摩尔数，m1就是所取的含NCO的物质的固体份质量！m2就是你取样的量！N是指该物质的NCO官能团数，这样计算出来就是你真个体系（包括固体份、溶剂、催化剂等等）的NCO含量了！网友回复 引用内容:
每天滴定前一定要做空白，隔几天肯定有误差！ 谢谢楼主的热心。网友回复 引用内容:
再校正一下：
NCO含量=(m1/M )*42*N/m2
其中42为NCO质量数；m1/M为NCO的摩尔数，m1就是所取的含NCO的物质的固体份质量！m2就是你取样的量！N是指该物质的NCO官能团数，这样计算出来就是你真个体系（包括固体份 ... m1/M是HDI的摩尔量吧？然后乘以2就是NCO的摩尔量了，再乘以42除以m2就是NCO含量了吧？
如果m1/MNCO的摩尔数，我的HDI是二官能团体系，再乘以2会不会多计算了啊
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