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研究·开发环氧乙烷/环氧丙烷/烯丙基缩水甘油醚三元聚醚橡胶的制备与表征?实验部分赖林海??,李杨???跤袢?自???和???等?????兰???代首次发现聚氧化乙烯???爰罱鹗粞温绾?物具有离子导电性以来,聚合物固体电解质的出现已在很大范围内引起了科学界的广泛重视????世纪?年代以来,科学界广泛开展了不含有机溶剂的高分子电解质的开发。研究的方法有化学方法和物理方法。化学方法包括共聚、接枝和交联。化学共聚法通过破坏聚合物链段的规整性从而破坏体系的结晶,降低玻璃化转变温度,提高链段柔顺性,可以起到提高聚合物体系的离子电导率作用?。?,因此,它获得了研究者更多的选择。环氧乙烷??/环氧丙烷??/烯丙基缩水甘油醚????&勖严鸾褐蠩?唇谟凶爬胱?传导的作用;??唇诳山档吞逑到峋Ф龋?岣呃胱?传导率;??唇谕ü?涣#?唤銎鸬椒乐沟缃庵?流失的作用,也可以提高离子传导率。因此,?/?/??砺凵鲜且恢钟乓斓牡缃庵什牧螮文以??—??/???/??一二氮杂二环?.?畂?一碳?一烯?虺脾鵭?催化体系合成了?/?/???&酆衔铮?疾炀酆咸跫?偷ヌ迮浔榷跃?合物转化率、结构组成、分子参数、结晶度和玻璃化转变温度的影响规律,为研究?/?/??魑?电解质材料提供更多的理论数据。?:化学纯,国药集团化学试剂有限公司;??悍治龃浚?倭橥??Ъ际跤邢薰?荆籔?夯?学纯,国药集团化学试剂有限公司;无水磷酸:百灵威化学技术有限公司,质量分数为??ィ???悍治龃浚?倭橥??Ъ际跤邢薰?荆蝗?於?基铝:????疞的甲苯溶液,百灵威化学技术有限公司;环己烷:工业级,锦西化工厂;高纯氩气???:质量分数为?.??ィ?泄?蒲г捍罅??理化学研究所。催化剂的配制及聚合均在干燥脱氧的氩气保摘要:以三异丁基铝??—???虺艫?、无水磷酸????秃?5膌,?欢?T佣?穂??.???鹣钅浚汗?易匀豢蒲Щ?鹬氐阕手?钅??。本原料??催化剂的配制弹性体,??—?—?,????~?十一碳一?幌?简称??组成的新型三元催化体系,甲苯为溶剂,制得了环氧乙烷??/环氧丙烷??/烯丙基缩水甘油醚????9簿畚铩?疾炝司酆衔露取⒕酆鲜奔浜偷ヌ迮浔鹊炔问?跃酆戏从Φ挠?响。结果表明,在????痆????????/??为??和?????T诘ヌ逯械闹柿糠质??%、聚合温度为?℃的条件下,聚合物转化率可达?%以上;所得共聚物相对分子质量?R?.???,相对分子质量分布?/??.?;通过调控单体?含量,可以得到结晶度可控的聚醚橡胶;随着单体其含量的增大,结晶度变小,转化率下降,玻璃化转变温度升高。关键词:?/?/??痪酆希痪勖严鸾海唤峁褂胄阅?中图分类号:?文献标识码:?文章编号:??—??????—??—??通讯联系人作者简介:赖林海????,男,湖南永州人,硕士研究生,主要从事特种橡胶的研究与工艺开发工作。收稿日期:??—?—?????????.大连理工大学高分子材料系辽宁省高分子科学与工程重点实验室,辽宁大连???;??阒莺愦蟛牧仙璞?有限公司,广东广州??????????????????
湎哐苌?Ⅺ?分析:采用日本理学公司?峁?胩致?护下进行。首先将经洗液浸泡的聚合管及催化剂配制瓶接人真空系统,通氩气,抽真空,烘烤,循环操作?巍T谖匏?扪醯幕肪持薪?欢?课匏??酸放置于引发剂配制瓶中,接着导人无水***,将其配制成质量分数为?プ笥业奈匏?颐蚜姿崛?液;然后逐步加入到用甲苯稀释过的三异丁基铝溶液中;再将用甲苯稀释过的??芤杭尤氲?三异丁基铝溶液中;最后将配制好的催化剂在一定温度下陈化数小时后即可加入到聚合瓶中引发单体聚合。?/?/??木酆?依次向经反复烘烤?尾⒊浯侩财?木酆掀?中加入定量的溶剂甲苯及单体,然后再加入计量的催化剂溶液,在?℃下聚合??螅?尤虢毫??サ姆览霞???状技妆饺芤褐罩狗从Γ?詈?将聚合物用环己烷凝聚洗涤并于?℃下真空干燥至恒重。??聚合物分析表征凝胶渗透色谱???治觯翰捎妹拦鶹?—????旧??腡???湍?荷?干?滓遣?定,淋洗液为二***甲酰***????魉傥?.??/???馐晕露任??妗?核磁共振谱??狽??治觯菏匝?陔???仿????中溶解,用美国???公司生产的???型核磁共振仪测定。生产的?疢???脱苌湟牵珻?狵?湎撸????下操作,扫描范围????。。差示扫描量热???治觯翰捎玫鹿????型差示扫描量热分析仪,温度范围一??玱℃,升温速率?℃/???固定催化剂?。??/??一???琜??/考察聚合温度对聚合反应的影响,结果如表?所示。由表?杉??酆衔露却?℃升高到?℃,聚合物转化率从?.?ピ龃蟮???%,说明单体的聚合活性随温度增加,反应速率增强。聚合温度为?媸保?酆衔镒;?手挥???%,而当聚合温度升高到?℃时,聚合物转化率升高至?.?ィ?绦??呶露戎??妫?酆衔镒;?时?化不大。因此,聚合温度选择?℃较为适宜。裹?酆县?榷訟??ぜ???穊??痩:飘?固定???痆???.?琜????痆???????????????瑉????/?/??疾觳?同温度下聚合物转化率随时间的变化情况,结果从图?梢钥闯觯?诓煌?露认滤孀啪酆鲜?间的增加,转化率随之上升。在聚合反应的开始阶段,转化率迅速上升,在?℃时反应???;?率即可达到?%,在反应??保?酆戏从?创锏?平衡。这说明聚合温度选择在?℃,反应时间在?衔:鲜省?固定催化剂?????痆???.?,??????一??,以甲苯为溶剂,在聚合瓶中加入?、?和?????痭??/咒??????/?,陈化温度为?℃,陈化时间为?????嫦戮?合反应???疾霢??狟?。加入量对聚合反应的赖林海,等.环氧乙烷/环氧丙烷/烯丙基缩水甘油醚三元聚醚橡胶的制备与表征?及?聚合条件对聚合反应的影响??.?酆衔露鹊挠跋???一??,以??/??????一????,??.?酆鲜奔涞挠跋?见图????.?呋?劣昧康挠跋?第???????·??????体系倦化?/?/??凼车挠跋?时间,??图?煌?酆衔露认翧????????疍?引发?/?/??酆隙?ρ??
影响,如表??尽?由表?杉??盇??狟?。在单体中的质量分数从?甇%增加到?甇%时,转化率从?.??上升至?.?ィ幌喽苑肿又柿看???×??陆?为??×??5盇??狟?。在单体中的质量分数为?ナ保?簿畚镒;?士纱??ヒ陨稀&酆衔?相对分子质量随催化剂用量的增大而明显降低,相对分子质量分布逐渐变宽,催化剂用量的增大提高了活性中心的数目,也提高了产生新的活性种的可能性,这也是催化剂中三组分充分络合作用的结果。??单体配对聚合反应比的影响固定???痆???.?琜????痆??????珹??狟?。在单体中的质量分数为?ナ保?改变?/?/??浔龋?疾霵??勘浠?跃?合物产物中?含量的影响,如表??尽?由表?杉??孀诺ヌ迮浔戎蠵??康脑?加,聚合物产物?的含量逐步增加,但单体转化率下降。当单体中?摩尔分数从?ピ黾拥??%时,聚醚橡胶中?摩尔分数从??%上升到?.?ィ?飨缘陀诘ヌ迮浔仍黾恿浚??;?蚀??.?1
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