试剂含量或标准品含量在检验报告中可出具含量结果>100%的标准依据或法律依据是什么?

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1、酒酒 泉泉 职职 业业 技技 术术 学学 院院 毕毕 业设计(论业设计(论 文)文) 0 9 级 石油化工生产技术 专业 题 目: 用紫外光谱分析测定饮 料中咖啡因的含量 毕业时间: 2012 届毕业生 学生姓名: 指导教师: 班 级: 09 石化(1)班 2011 年 3 月 5 日 酒泉职业技术学院 2 0 1 2 届各专业 毕业论文(设计)成绩评定表 姓名屈永德班级09 石化(1)班专业石油化工生产技术 指导教 师第一 次指导 意见 论文内容基本符合要求,在第一章中将紫外分光光度计的组成融合到仪器 构成当中;表格需注明序号及标题,置于表格上方居中;插图注明序号及标题, 置于插图下方居中;

2、将出现的公式用公式编辑器写规范;将剪切过来的表格全 部画出来;另外注意文章排版按照学校要求的,其次,使文章内容连贯得体。 2011 年 5 月 25 日 指导教 师第二 次指导 意见 论文符合要求,但要注意论文中的标点符号的正确应用;其次论文在排版 上要多下功夫,将第一章中的紫外风光光度法的应用分四部分写,先写定量, 再写定性,最后写再其它方面的应用,论文中的公式要重新编写,认真的读论 文,要善于发现里面的错别字,修改错别字。 2011 年 6 月 2 日 指导教 师第三 次指导 意见 指导教 师评语 及评分 成绩: 签字(盖章) 年 月 日 答辩小 组评价 意见及 评分 成绩: 签字(盖章)

3、 年 月 日 教学系 毕业实 践环节 指导小 组意见 签字(盖章) 年 月 日 学院毕 业实践 环节指 导委员 会审核 意见 签字(盖章) 年 月 日 说明:1、以上各栏必须按要求逐项填写.。2、此表附于毕业论文 (设计)封面之后。 目录目录 前言.6 一 紫外可见分光光度计概述.7 (一) 分光光度法原理 .7 (二) 分光光度仪构成 .8 1 辐射源.8 2 进样装置单色器.8 3 光源.9 4 反应池(吸收池).9 5 检测系统.9 (三) 紫外可见分光光度法特点 .9 1 应用广泛.9 2 灵敏度高.10 3 选择性好.10 4 准确度高.10 5 适用浓度范围广.10 6 分析成本低

4、、操作简便、快速.10 (四)紫外可见分光光度法的应用 .10 1 光谱分析.10 2 紫外可见分光光度法定性分析.11 3 紫外可见分光光度法定量分析物质含量.13 4 在其它方面的应用.15 二 紫外分光光度法测饮料中咖啡因的含量.16 (一) 实验药品及仪器 .16 1 药品.16 2 仪器.17 (二) 实验分析步骤 .17 1 样品的处理.17 2 标准曲线的绘制.18 3

5、时间.22 5 提取溶剂的使用量.22 6 方法精密度.23 (五) 结果与讨论 .24 1 标准曲线.24 2 咖啡因分析条件的优化.24 致谢.27 参考文献.28 摘要摘要 咖啡因广泛应用于当今许多碳酸饮料和能量饮料中。随着可乐饮料如可口 可乐,百事可乐等在全世界的风靡,各种可乐饮料已经成为人们饮食当中摄取咖 啡因次数较高的一个重要来源,但大量或长期摄取咖啡因有损人体的健康。因此,各 国对饮料中咖啡因的含量都做出了相应的规定和限制。现有的咖啡因分析方法中, 光谱分析方法简单,直接,但很难避免样品基质和其它物质的干扰,所得结果往 往有较大误差;色谱及色谱质谱联用分析方法准确、灵敏度高,但往

6、往样品前处 理步骤繁琐,需要使用大量的有机溶剂,分析时间较长,所需的分析费用也相对 较高。因此,发展一种简便、有效、经济、环保的分析方法用于饮料中咖啡因的 日常质量控制和法规检测显得尤为重要。 本论文采用紫外光谱分析方法测定饮 料中咖啡因的含量。该方法简单快速、稳定、准确、灵敏度高、干扰物排除能力 强,同时也是对所学知识的一种巩固运用。 关键词:关键词:紫外分光光谱法;饮料;咖啡因;测定; 前言前言 咖啡因(caffeine)又名咖啡碱,属甲基黄嘌呤化合物,化学名称为 1,3,7三甲基黄嘌呤,为白色无臭味苦的发亮针丝状或粉末结晶。熔点为 234 -238 ,178升华,能溶于乙醚、丙酮、氯仿、

7、水,微溶于石油醚。以往 咖啡因常采用容量法,因操作复杂不太理想。实践证明本方法简单快速好,可用 于可乐型饮料中咖啡因的测定。 咖啡因具有提神醒脑等刺激中枢神经作用,但易上瘾。为此,各国制定了咖 啡因在饮料中的食品卫生标准。美国、加拿大、阿根廷、日本、菲律宾规定饮料 中咖啡因的含量不得超过 200mg/L,南斯拉夫规定不得超过 120mg/L,到目前为 止我国仅允许咖啡因加入到可乐型饮料中,其含量不得超过 150mg/Kg,为了加 强食品卫生监督管理,建立咖啡因的标准测定方法十分必要。 紫外分光光度法是可乐型饮料、咖啡和茶叶以及制成品中咖啡因含量的测定 方法。其方法简单、快速、准确。最低检出浓度

8、:紫外法对可乐型饮料为 3mg/L;对咖啡、茶叶及其固体制品为 5mg/100g;对咖啡和茶叶的液体制品为 5mg/L。 一一 紫外可见分光光度计概述紫外可见分光光度计概述 (一)(一) 分光光度法原理分光光度法原理 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度, 对该物质进行定性和定量分析的方法。 在分光光度计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便 可得到与众不同波长相对应的吸收强度。如以波长()为横坐标,吸收强度 (A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、 定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色

9、物 质的方法,称为紫外分光光度法;用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见 光光度法。它们与比色法一样,都以 Beer-Lambert 定律为基础。 上述的紫外光 区与可见光区是常用的。但分光光度法的应用光区包括紫外光区,可见光区,红 外光区。 当一束强度为 I0的单色光垂直照射某物质的溶液后,由于一部分光被体系吸 收,因此透射光的强度降至 I,则溶液的透光率 T 为:I/I0 根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律: A=abc 式中 A 为吸光度,b 为溶液层厚度(cm) ,c 为溶液的浓度(g/dm3) , a 为 吸光系数。其中吸光系数与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶

10、液中其他 组分(如溶剂等)对光的吸收可用空白液扣除。 由上式可知,当固定溶液层厚度 L 和吸光系数时,吸光度 A 与溶液的浓度成 线性关系。在定量分析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光 谱) ,从中确定最大吸收波长,然后以此波长的光为光源,测定一系列已知浓度 c 溶液的吸光度 A,作出 A-c 工作曲线。在分析未知溶液时,根据测量的吸光度 A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。这便是分光光度法测量浓度的基本原理。 上述方法是依据标准曲线法来求出未知浓度值,在满足要求(准确度和精密 度)的条件下,可以应用比较法求出未知浓度值。 (二)(二) 分光光度仪分光光度仪构成构成 依据分光光

11、度法测量原理,把比较法应用到仪器之中浓度直读功能。用 标准溶液将仪器调整好,再测定样品时,直接显示样品浓度值。 1 1 辐射源辐射源 自动检测仪器的核心组成部分,通过运行检测程序和链接显示器以及其他外 部设备,实现在线自动检测、数据储存于采集、远程控制等。 辐射源必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光 谱,如钨灯、卤钨灯(波长范围 3502500 纳米) ,氘灯或氢灯(180460 纳米) ,或可调谐染料激光光源等。 2 2 进样装置进样装置单色器单色器 蠕动泵和九通阀实现多个反应试剂及样品的进液,计量装置控制反应试剂及 样品进样量。 单色器它由入射、出射狭缝、透镜系统和

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