&&&&：采用化学沉淀一微滤膜组合工艺处理含铬电镀废水,通过调pH形成Cr(OH)3沉淀，为进一步提{处理效果，用微滤膜对上清液进行处理，去除被FeSO4絮凝的铬。考察了投加量、Cr6+还原pH、微滤膜处理时曝气量等因素对处理效果的影响。结果表明：微滤膜能够有效处理化学还原沉淀后的中的铬，出水中的铬达到《电镀污染物排放标准》(GB2〉中特殊领域和地区一级标准。 &&&&我国每年排放的含0电镀废水约17亿V⑴，其中的0：元素，特别是属致癌性物质，被列为国家一类有害物质⑵。目前很多电镀厂采用化学还原沉淀法去除电镀废水中的0，往电镀废水中投加还原剂，使0全部以^3价态存在，而在碱性条件下能形成0(011)3沉淀。但因0(011)3的微溶性及的难以完全还原而导致出水中铬难以除尽〔3〕。2008年我国颁布了《电镀污染物排放标准》((^2\进一步提高了电镀废水排放标准。从调查情况看，依靠单一的化学还原沉淀法处理电镀废水很难达到新标准要求。 &&&&基于&304具有一定的絮凝效果，笔者提出利用微滤膜工艺对经化学还原沉淀处理后的电镀废水出水进行深度处理。以!\;804为还原剂，将废水中的转化为(^，调讲使之形成0(011)3沉淀，同时铁离子发生水解，形成具有较强絮凝吸附作用的絮凝剂，网捕上清液中的(^3―、和部分处于悬浮态的0(011^颗粒，并在絮凝阶段辅以较低流量的曝气，促进微粒间的接触，提高絮凝效率，再用0.14111微滤膜截留絮体，进行膜分离处理，达到进一步除0的目的。 &&&&1实验部分 &&&&实验所用电镀废水取自江苏常州市光辉电镀厂，其09=1.75，总059爪外，0^36.80^/1。 &&&&1.1主要仪器及试剂 &&&&仪器人人300原子吸收，日本岛津公司;微滤膜组件，天津天膜公司;人6410六联搅拌仪,武汉梅宇公司。肼等，上海化学试剂三厂，分析纯。 &&&&‘实验废水:用1^20207配制质量浓度为500瓜外的模拟含铬电镀废水，根据实验需要可以适量稀释后使用。 &&&&1.2实验内容 &&&&?6304还原沉淀废水中0时的最佳投加量、卩只、初始浓度等的确定;微滤膜的最佳曝气流量确定;考察化学沉淀一微滤膜组合工艺对真实含铬电镀废水的处理效果。实验中依靠测定处理前后溶液中和总0含量的变化，来确定0的去除率，0产测量采用二碳酰二肼法，总测量采用原子吸收分光光度法。 &&&&首先根据正交实验确定了化学沉淀大致最佳条件^一^^投加质量浓度^纟^^!：^!^还原!511=5，沉淀@1^10，电疲废水中格的初始质量浓度15001^/1^，然后根据要求改变实验条件，分别考察各因素对处理效果的影响。 &&&&2结果与讨论 &&&&2.1巧30广71120投加量对还原0^的影响 &&&&将样品液中的全部转化为0^，理论所需饥〈1^504‘7920〉:爪〔0;产〉^16:1，但实际投加&30广7920应高于理论值〔4〕，本实验中当7^04=20:1时，量不再增加。由此可以判断，适宜的 &&&&2.2卩11对还原0：严的影响 &&&&0在碱性条件下，由020产转化为00广，性会大大减弱，因此还原反应溶液环境首先应为酸 &&&&性〔5〕。 &&&&固定771^7只20〉：771〔〉^20：1，改变溶液 &&&&以确定^11对还原的影响，实验观察，卩只^1.0时废水出现浅绿色，开始生成0产;而!59为2刀~4.0时，废水呈黄色并有少量沉淀生成，生成了少量的1^(011)3沉淀;!111=4时，989^左右的转化为0^，此时0：产发生水解沉淀，促进了0严的转化;但当?办5时，溶液中00广含量增多，是由012072-转化而成，不利于的氧化还原。由此可以确定本实验中最佳还原范围应为33~5刃。 &&&&2.3沉淀!^对总铬去除效果的影响实验 &&&&固定肌饥调节废水在3丨5~5’0，待0“充分转化为0^后，再次调节使[产完全生成沉淀，确定沉淀反应过程中的!^对总铬去除率的影卩向。结果显示：当4时以十3价自由离子形式存在;!11^4时开始生成0(011^沉淀。这说明升高!^有利于沉淀的生成，但当011:^0时0(011)3沉淀开始溶解，因为0(01^属两性化合物，讲太高会使0(01^发生转化。实验结果表明，转化为后，去除总铬的最佳讲。9，即沉淀1)11=9。 &&&&2.4初始浓度对总0去除效果的影响 &&&&固定饥〔?:饥〔0;产〉^20：1，调节废水_在33~5几沉淀011=9，改变废水中初始浓度，考察0^初始浓度对总0去除效果的影响，结果见图1。 &&&&由图1可知，初始质量浓度在0-4001118/七时，总0的去除效果受浓度变化影响并不大，亦即在此尝试范围内，废水中绝大部分0都可被76504还原沉淀并去除。 &&&&2.50.11X10微滤膜对0的去除效果 &&&&取质量浓度为1001X1^的实验废水60011^，调节废水!^为3.5&#，再按肌肌向该溶液中投加『630^71120，在六联搅拌仪中以的转速搅拌20III丨0，使氧化还原反应充分进行，调水样卩只39，然后将搅拌杯放置揽祥仪上快速揽梓5~100110，最后静置30111丨11，抽取上清液经过0.1|^111的微滤膜处理，测定出水中和总0。经检测，上清液中0^、总0质量浓度分别为0.124.1[，经0.1#111微滤膜过滤后，出水中检测不出而总0含量相对化学沉淀处理后也有明显降低，达到0.44说明0.1@的微滤膜对被5凝胶体吸附后的具有较好的截留效果。 &&&&2.6曝气量对出水总0的影响 &&&&在2.5相同实验条件下,增加曝气处理，曝气量由表1可见，该组合工艺对实际含铬电镀废水中0的去除效果非常明显，处理后出水中0严和总均达到《污染物排放标准》2〉要求。 &&&&通过实验确定化学沉淀一微滤膜组合工艺的最适宜运行参数为：肌还原!511为3丨5~5几生成沉淀011^9，选择膜孔径为0.11X01的微滤膜，曝气量为0.2田外,反冲洗时间为10―11。最佳工艺下，0：卢、总0的去除率可分别达到99.89^98^，优于传统的化学还原法及膜直接过滤时的去除效果。 责任编辑：侯俊梅 免责声明:凡注明来源本网的所有作品，均为本网合法拥有版权或有权使用的作品，欢迎转载，注明出处。非本网作品均来自互联网，转载目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责。 > 您可能还会关注的 ? ? ? ? ? ? ? 供应商服务： 采购商服务： 　出版专著“电镀手册”“电镀原理与工艺”“镀锌”“实用镀铬技术”等，在国内外杂志发表论文40余篇。 　提出并促成中表协清洁生产指导委员会成立，积极开展电镀及表面处理行业清洁生产审核、推广和交流活动。 　研究方向：涂装材料、涂装工艺、涂装设备、涂装管理。多篇论文在国内技术论坛或研讨会上获奖。 | | | | | | 企业媒体关注榜 主营：电镀添加剂 主营：工业涂料 主营：涂装设备 主营：涂装设备 主营：电镀生产 主营：涂装设备 主营：涂装设备 主营：电镀电源 主营：环保设备 主营：工业涂料 话题人物排行榜 北京航空航天大学 北京航空航天大学 上海大众汽车有限公司 上海大众汽车有限公司 中国表面工程协会 中国表面工程协会 奇瑞汽车有限公司 奇瑞汽车有限公司 5 珠海市奥美伦精细化工 珠海市奥美伦精细化工 6 中国船舶重工集团公司 中国船舶重工集团公司 武汉材料保护研究所 武汉材料保护研究所 8 北京赛维美高科技有限 北京赛维美高科技有限 9 衢州巴菲尔化学有限公 衢州巴菲尔化学有限公 10 广州市百达信工贸有限 广州市百达信工贸有限铁氧体法处理含铬废水实验中的若干化学问题--《大学化学》1990年02期 铁氧体法处理含铬废水实验中的若干化学问题 【摘要】：正 铁氧体法是处理含铬废水的常用方法,目前国内某些学校已将该法的工艺流程经简化后作为教学实验.由于该实验所涉及的化学问题较多,不少学生对此不甚理解,归纳起来有如下一些:为什么在处理废水时FeSO_4·7H_2O的加入量应约为废水中CrO_3含量的16倍?为什么Cr_2O_7~(2-)与Fe~(2+)作用的溶液pH值应控制在小于4的条件?为什么在形成氢氧化物沉淀时的OH~-浓度应调节在10~(-6)～10~(-4)mol·L~(-1)的范围?为什么H_2O_2的用量必须适当等等.这些问题的阐明,对了解实验基本原理和实验条件的选择无疑是有所裨益的.为此,笔者就上述问题作些探讨. 【作者单位】： 【关键词】： 【正文快照】： 铁氧体法是处理含铬废水的常用方法,目前国内某些学校已将该法的_l二艺流程经简化后作为教学实验〔’]。由于该实验所涉及的化学问题较多,不少学生对此不甚理解,归纳起来有如下一些:为什么在处理废水时FeSO‘·7HZO的加人量应约为废水中Cro3含量的16倍?为什么Cr20手一与FeZ十 欢迎：、、) 支持CAJ、PDF文件格式，仅支持PDF格式 【相似文献】 中国期刊全文数据库 陈耀亭;[J];化学教学;1980年04期 封继康;;[J];化学通报;1980年09期 郭振宇;杨慧仙;;[J];湖南教育;1980年03期 木田茂夫,刘学铭;[J];化学教学;1981年03期 ;[J];化学教学;1981年04期 Margaret Henley,王行元;[J];化学教学;1981年04期 田德刚,詹子龙;[J];安徽教育;1981年04期 陈耀亭,郝雷;[J];化学教育;1981年03期 乔源文;[J];生物学教学;1981年02期 金新;;[J];化学教育;1981年04期 中国重要报纸全文数据库 伟桐;[N];新疆日报(汉);2000年 ;[N];科学时报;2001年 深大附中高三化学备课组 胡晓俊;[N];深圳商报;2001年 本报记者　李建平;[N];中国教育报;2002年 张永胜;[N];光明日报;2002年 林立恒;[N];世界金属导报;2002年 姜廷旭;[N];中国矿业报;2003年 ;[N];中国有色金属报;2003年 斌子;[N];医药经济报;2003年 京言;[N];中华建筑报;2003年 中国博士学位论文全文数据库 彭文杰;[D];中南大学;2001年 孟伟青;[D];北京化工大学;2004年 赵芸;[D];北京化工大学;2002年 郭影;[D];吉林大学;2005年 王建强;[D];复旦大学;2005年 郑贵;[D];哈尔滨工程大学;2005年 李博岩;[D];中南大学;2005年 何蔓;[D];武汉大学;2004年 方臻;[D];中国科学技术大学;2006年 陈长龙;[D];山东大学;2006年 中国硕士学位论文全文数据库 张玉敏;[D];华中师范大学;2001年 郑巧云;[D];福建师范大学;2002年 沙德慧;[D];南京师范大学;2002年 牛拥;[D];南京师范大学;2002年 牛莜春;[D];福建师范大学;2003年 刘献明;[D];新疆大学;2003年 何永红;[D];扬州大学;2002年 钟志勇;[D];武汉理工大学;2003年 傅凤琳;[D];江西师范大学;2003年 刘俊生;[D];合肥工业大学;2004年 &快捷付款方式 &订购知网充值卡 400-819-9993 《中国学术期刊（光盘版）》电子杂志社有限公司 同方知网数字出版技术股份有限公司 地址：北京清华大学 84-48信箱 知识超市公司 出版物经营许可证 新出发京批字第直0595号 订购热线：400-819-82499 服务热线：010-- 在线咨询： 传真：010- 京公网安备74号 上传我的文档  下载  收藏 该文档贡献者很忙，什么也没留下。  下载此文档 正在努力加载中... 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目前国内高校化学实验室中排放的废物最主要是废液。这些废液中往往含着 大量的金属离子，直接排放不但污染环境、危害人体健康，而且是资源的浪费。 因此实验室废液的回收与处理成为化学实验一项重要的环节。鉴于实验室废液 放种类过多，因此本文是在对实验室含银废液的回收处理从而寻找出一种适合 高校化学实验室回收银最佳方案，并为其他贵重金属的回收提供有利借鉴。 关键词： 含银废液 处理 关键词IIAbstractAt present domestic university chemical laboratory waste the most main is discharge waste liquid. These waste containing a large number of often metal ions, direct discharge of the environment pollution and not only endanger human body health, and a waste of resources. So the recovery and processing waste laboratory chemical experiment be an important link. In view of the laboratory put too much liquid types, so this article is on the laboratory in silver of the recycling of waste liquid to find a suitable for college chemistry laboratory recovery silver best solution, and for other precious metals recycling of favorable reference. Keywords: silver waste liquid ；processing；III目 录绪论? ?????????????????????????? 第一章 绪论??????????????????????????? 1 ? 1.1 课题研究及背景 1.2 课题研究方法 1.3 课题研究内容 1 2 2第二章实验室废液处理? ??????????????????????3 ? 第二章实验室废液处理??????????????????????? 3 ? 2.1 实验室废水的处理方法 3第三章 含银废液的处理???????????????????????7 含银废液的处理? ????????????????????? 7 ? ? 3.1 含银废液处理的方法 3.2 含银废液金属银回收的意义 7 9实验? ?????????????????????????? ?10 第四章 实验??????????????????????????? 10 ? 4.1 实验方法的选择 4.2 实验仪器与试剂 4.3 实验步骤 10 10 10第五章 实验结果与讨论?????????????????????? 12 实验结果与讨论? ?????????????????????1 ? ? 5.1 银的回收率及纯度 5.2 外界因素对电解的影响 5.3 氨水浓度对还原法的影响 12 14 14结论? ????????????????????????????? 1 ? 结论???????????????????????????????15 ? 致谢? ????????????????????????????? 15 ? 致谢???????????????????????????????15 ? 参考文献? ??????????????????????????? 1 ? 参考文献?????????????????????????????16 ?IV常州工程职业技术学院毕业设计（论文）第一章 绪论1.1 课题研究及背景纯银是一种美丽的银白色的金属，它具有很好的延展性，其导电性和传热性在所 有的金属中都是最高。例如，若令汞的导电性为 1，则铜的导电性为 57，而银的导电 性为 59，占首位。因此，银常用来制作灵敏度极高的物理仪器元件，各种自动化装置、 火箭、潜水艇、计算机、核装置以及通讯系统，所有这些设备中的大量的接触点都是 用银制作的。在使用期间，每个接触点要工作上百万次，必须耐磨且性能可靠，能承 受严格的工作要求，银完全能满足种种要求。如果在银中加入稀土元素，性能就更加 优良。用这种加稀土元素的银制作的接触点，寿命可以延长好几倍。 元素用途： 用于制合金、焊药、银箔、银盐、化学仪器等，并用于制银币和底银 等方面 银的最重要的化合物是硝酸银。在医疗上，常用硝酸银的水溶液作眼药水，因为 银离子能强烈地杀死病菌。 所谓纯银，纯度一般为 999（2011 年 4 月价格为 8.3 元/克左右） 。硝酸银见光或遇 有机物就分解出银。银 如果是极小颗粒就呈灰黑色。这种化合物用于镀银或制造其 他银的化合物，化合物 AgBr（溴化银）是相机底片的主要成分，化合物 AgI（碘化 银）成粉末状撒入云层，可以起到人工降雨的效果 氧化银极易溶解在氨水中，溶液久置后，有时会析出有强烈爆炸性的黑色晶体。氧 化银在玻璃工业中用作着色剂。氧化银的化学式 Ag 2 O。棕褐色立方晶系结晶或棕黑 色粉末。键长（Ag-O)205pm。200 度分解，释放氧气。密度 7.220g/cm3 (25 度)。见光 逐渐分解。与硫酸反应生成硫酸银。水中难溶。溶于氨水、氢氧化钠溶液，稀硝酸， 硫代硫酸钠溶液。不溶于乙醇。由硝酸银溶液与氢氧化钠溶液作用制得。有机合成用 羟基取代卤素时用湿的 Ag 2 O 作催化剂。还用作防腐剂，电子器件材料。 银币曾经作为银本位制国家的法定货币，盛行一时。但随着货币制度改革、信用 货币的产生， 银币逐渐退出了流通领域。 目前铸造的银币主要是投资银币和纪念银币。 银离子和含银化合物可以杀死或者抑制细菌、病毒、藻类和真菌，因为它有对抗疾病 的效果，所以又被称为亲生物金属。共 16 页 第 1 页常州工程职业技术学院毕业设计（论文）1.2 题研究方法本文通过理论研究与实验分析相结合的方法， 并且对目前各所高校化学实验 室废液处理现状进行调查分析，针对其中存在的含银废液乱倒问题，结合各高校 化学实验室的实际情况，从而提出最适宜操作的含银废液中银离子提取的方案。1.3 题研究内容本文根据有关含银废液的银离子提取的相关理论， 通过在调查分析各高校化 学实验室有关含银废液处理方面存在的问题基础上，提出问题，通过实验分析， 最后提供化学实验室含银废液中贵金属银的制取方案。全文共分为四大部分： 第一部分， 绪论。 介绍本课题的研究背景及研究的目的、 国内外的研究情况、 本文的研究方法及论文构成。 第二部分，对化学实验室各类废水的处理方法进行收集与讨论。 第三部分，对含银废液的处理方法进行收集与讨论，并对实验室含银废液金 属银回收的意义进行阐述。 第四部分，进行相关实验，本实验采用的是电解法制取废液中的金属银，在 通过各种材料的试用后，确定并制备实验具体仪器。 第五部分，运用相关理论，对实验结果进行分析与讨论，最终计算出废液中 银的回收率及纯度，同时找出影响银提取的环境因素。共 16 页 第 2 页常州工程职业技术学院毕业设计（论文）第二章 实验室废液处理2. 1实验废水的处理方法1) . 含铬废水的处理 含铬废水是实验室中常见的一种废水,实验室中大量使用的铬酸洗液及实验中 产生的含铬废水为其主要来源,其中尤以含Cr (VI)废水毒性最大。在实验室中可 采取将Cr (VI)转化为Cr (OH) 3 的方法消除其毒性。具体方法为:在酸性条件下, 向含铬废水中加入还原剂,如硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、二氧化硫、水合肼或者废 铁屑,先将Cr (VI) 还原为Cr3 + ,然后加入碱(如氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、石 灰等) , 调节废水pH 值, 使Cr3 + 生成的Cr (OH) 3沉淀,清液可直接排放,沉淀经脱 水干燥后或综合利用,或用焙烧法处理,使其与煤渣和煤粉一起焙烧,处理后的铬 渣可填埋。一般认为,将废水中的铬离子形成铁氧体(使铬镶嵌在铁氧体中) ,则不 会有二次污染。 2) 含铅、镉废水的处理 含铅、镉废水也是实验室中常见的有毒废水,在水中多以Pb2 + 、Cd2 +的形式存 在,一般也是采取生成难溶氢氧化物的方法消除其毒性。向含铅、镉废水中加入 碱或石灰乳,调整溶液的pH值为8～10,废水中的Pb2 + 、Cd2 + 可生成Pb (OH ) 2 和 Cd (OH) 2沉淀,加入硫酸亚铁作为共沉淀剂,可提高沉淀的效果,沉淀物可与其它 无机物混合进行烧结处理,清液可排放。 3) 含汞废弃物的处理 实验室中含汞废弃物包括单质汞和含汞废水。 单质汞一般是由于操作不慎将压 力计、温度计打碎或极谱分析中将汞撒落在实验台、水池、地面上等汞的蒸汽压 较大,生成的汞蒸汽具有较大的毒性,此时,要注意实验室的通风,并注意及时用滴 管、毛刷等尽可能地将其收集起来,并置于盛有水的烧杯中,对于撒落在地面难以 收集的微小汞珠应立即撒上硫磺粉,小心清扫地面,使这些汞珠与硫磺尽可能接触, 硫磺将被吸附在汞珠的表面并生成毒性较小的硫化汞。 对于含汞废水可采用硫化 物共沉淀法处理。首先将废水的pH值调至pH 8～10,然后加入过量硫化钠,使其生 成硫化汞沉淀。再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂,与过量的硫化钠生成硫化铁,生成 的硫化铁沉淀将悬浮在水中难以沉降的硫化汞微粒吸附而共沉淀,由于生成的 HgS沉淀的溶度积极小,仅为1. 6 ×10- 52 ,因此,静置、沉淀分离或经离心过滤后 的上层清液的Hg2 +浓度将远低于排放标准,可直接排入环境中,沉淀用专用容器贮 存,待一定量后可用焙烧法或电解法回收汞或制成汞盐。对于有机汞的废水,其毒共 16 页 第 3 页常州工程职业技术学院毕业设计（论文）性较无机汞更大,可采取加入浓硝酸及6%的KMnO4 水溶液,加热回流2小时,待 KMnO4 溶液的颜色消失时,把温度降到60℃以下,然后加入适量的KMnO4 溶液, 再加热溶液。使有机汞完全消化为Hg2 +离子,然后在按上述方法处理。 4) 含砷废水的处理 在含砷废水中加入FeC13 ,使Fe /As达到30～50,然后用消石灰调节并控制废水 pH值为7～10,并进行搅拌,静置过夜,使废水中的砷生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀而 除去。加入的FeC13 可起共沉淀作用,从而提高沉淀的效果。也可将含砷废水pH 值调至10以上,加入硫化钠,与砷反应生成难溶、低毒的硫化物沉淀。为防止在处 理含砷废水过程中可能产生的少量含砷气体对人体的危害,处理过程中应注意实 验室的通风,少量废水的处理可在通风橱中进行。 5) 含氰废水的处理 氰化物及其衍生物都是剧毒类物质, CN- 具有极好的配位能力,是实验室中常 用的配合剂。对于含氰废水可采取配位法消除其毒性。在废水中加入消石灰,调 节pH值至8～10,加入过量的浓度约为10%的硫酸亚铁或硫酸铁溶液,搅拌、放置, 生成的Fe (CN) 4 -或Fe (CN) 3 -配离子非常稳定,其稳定常数分别为3. 16 ×1034、 3. 98 ×1043 ,已基本失去毒性,处理后的废水可直接排放而不会污染环境,或加入 FeCl3 使之生成普鲁士兰沉淀予以回收,这是一种简单易行的处理方法。 处理含氰 废水时应特别注意,废液始终应保持为碱性,切不可误与酸混合,否则,有可能生成 挥发性的氰化氢气体逸出,造成中毒事故。此外,也可采用漂白粉法去除废水中的 CN- ,此法是利用CN- 的还原性,控制废水的pH值大于10,再加入过量的漂白粉或 次氯酸钠溶液,搅拌、放置,使CN- 氧化为CNO- 并分解为无毒的N2 等。 6) 含酚废水的处理 低浓度的含酚废水可加入次氯酸钠或漂白粉,使酚氯化成邻苯二酚、邻苯二醌、 顺丁烯二酸而被破坏,处理后废水汇入综合废水桶。高浓度的含酚废水可用乙酸 丁酯萃取,再用少量氢氧化钠溶液反萃取。经调节pH值后,进行重蒸馏回收,提纯 (精制)即可使用。 7) 有机类实验废液的处理 有机类废液中,废弃的有机溶剂占有较大的比例,这些有机溶剂一般毒性较大, 若直接排放对环境的污染较大。但其中大部分都可以回收使用,实验中要注意把 用过的废溶剂倒入指定回收瓶中,集中回收的有机溶剂通常先在分液漏斗中洗涤, 经过滤、脱水(如加入无水氯化钙)后重新蒸馏或分馏处理加以精制、纯化,所得有 机溶剂纯度高,可供实验重复使用。对于其它的有机类实验废液,应根据废液的来共 16 页 第 4 页常州工程职业技术学院毕业设计（论文）源、成分、性质等不同,尽可能优先采取萃取、蒸馏、结晶等方法,分离、回收其 中有用的成分。对于难于分离、回收的有机废水,可采取焚烧法处理。将可燃性 物质的废液,置于燃烧炉或铁制容器中燃烧。对难以燃烧的物质,可把它与可燃性 物质混合燃烧,或者把它喷入配备有助燃器的焚烧炉中燃烧。对于燃烧后可能生 成NO2、SO2 或HCl之类有害气体产物的废水,须采用配备有气体洗涤器的焚烧 炉燃烧。 8) 综合废水的处理 综合废水以委托有资质、 有处理能力的化工废水处理站或城镇污水处理厂处理 为佳。少量的综合废水也可以自行处理。本着处理工艺简易、成本低廉的原则, 可采用 下面的废水综合处理工艺,见图1。废水中心反应器絮凝沉降出水调节 Ph 值图1中心反应器中选用特制的铁粉作为主要填料,首先调整废水pH值为3～4左右,使 其通过中心反应器,废水在中心反应器内先进行氧化还原反应,把大部分有机物以 及一些有毒的无机成分(包括重金属)氧化还原,转化成小分子有机物和毒性较小 的物质。在处理过程中,铁粉不仅仅具有中和、沉淀以及还原的作用,而且在此反 应过程中还会产生新生态亚铁离子和氢,同时新生态亚铁离子利用离子化倾向电 位的吸附作用以及混凝作用,可以去除部分污染物。该反应器还可以去除水中的 重金属、磷酸根,有效地解决了废水处理中的许多难题。然后再用碱调整pH值至9 左右,加入高分子混凝剂进行混凝沉淀,把重金属离子沉淀下来,同时吸附大部分共 16 页 第 5 页常州工程职业技术学院毕业设计（论文）污染物,清液可排放,沉淀物以废渣处理。对于实验中产生的废酸、废碱液可按其 酸碱性质分别收集,以中和法进行处理。在查明即使将酸、碱废水互相混合也没 有危险时,可分次少量将其中一种废水,加入另一种废水中。然后用pH试纸检验, 使加入的酸或碱的废水至溶液的pH值约等于7,用水稀释,使溶液浓度降到5%以下, 然后把它排放。对于废水中污染物浓度较低、废水量少的一般性废水或污染物浓 度略高于“污水综合排放标准”中规定的二级标准的废水,可直接用自来水、实 验室涮洗后的废水或其他不含该类污染物质的废水进行稀释,使废水中污染物浓 度低于《污水综合排放标准》中二级标准后,直接排入下水道。共 16 页 第 6 页常州工程职业技术学院毕业设计（论文）第三章 含银废液的处理引言 化学实验室废水种类繁多，集中处理工艺大，花费时间多，经济投入大，因此 通过一项废水具体分析处理方法从而引申到各类废水的处理。 通过对高校化学实 验室的调查和分析， 最重决定通过含银废液的处理来完成实验室废水处理这一项 目。 3.1 含银废液的处理方法 从含银废水中回收银的方法主要有沉淀法、电解法、还原取代法、离子交换 法和吸附法。早期还使用过反渗透法和电渗析法。 (1)沉淀法 沉淀法回收含银废液中的银是在含银废液中加入适当的阴离子使废液中的 银以沉淀方式富集，经过滤、洗涤干燥得到银的沉淀形式，然后将沉淀与一定量 的 Na2CO3 混合并在 1100℃左右焙烧，从而得到单质银。 硫化银沉淀法是通过加入 Na2S 使银转变为 Ag2S 沉淀而实现银的富集的。 由于 Na2S 同时也容易将其他金属离子一起沉淀出来，如果含银废液中还含有其 他金属离子的话， 则获得的 Ag2S 沉淀中还会含有其他金属离子沉淀物， 导致 Ag2S 沉淀纯度较低。该法主要用于金属离子种类比较单一的含银废液如废定影液、实 验室废液等。1 氯化银沉淀法则是往废液中加 NaCl 或 HCl 溶液使银离子发生反应成为 AgCl 沉淀而来实现银离子的富集。 最重要的是它可以克服银离子和其它金属离子共沉 淀的缺陷。因此，氯化银沉淀法是从混杂有多种金属离子的废液中回收银的首选 方法。有时为了确保银离子沉淀完全，可加入微量的沉淀剂氯离子，但是氯离子 太多也会形成可溶性氯银配位物而使溶解度增大。氢氧化银沉淀法虽不常用，但 却行之有效。在 pH&1 时氢氧化银的溶解度最小，可得到良好的效果。此法在实 施过程中对 pH 值的要求很高，多用于实验室。 (2)电解法 电解法多用于废定影液和镀银废液。其最大的优点是不引入杂质。同时由于 银的电极电位高(+0.799v)，因此在电解过程中，其它金属离子不易析出，故能回 收到纯度较高的金属银，对于电镀废液，还能在回收银的同时破除一部分氰。但 由于电解法在低金属离子浓度条件下无法进行，回收银时，回收槽中银的质量浓 度宜控制在 200mg/L 以上，故此方法不适用于银离子浓度低的含银废液的银回1刘随军,张洪凯,李峰. 从实验室含银废液中回收银[J]. 中国环境监测, 2003, (02) .共 16 页 第 7 页常州工程职业技术学院毕业设计（论文）收。有时为了发挥电解法的优势，常将它与其它银回收方法联合使用。 (3)置换法 置换法通常是将损耗性金属作为还原剂，使废液中的银还原沉积下来的一种 方法。由于锌和铁的价格相对较便宜，故常用作损耗性金属。铝也可作为损耗性 金属，在回收含有 Ag2S 沉淀形式的含银废液时，回收率达到了 55%―60%。还 原剂也可以是其它试剂，如强还原性的硼氢化钠，将其投入到含银废液中，并调 溶液 pH 值至 8，可直接还原回收银，回收率达到 98%，回收得到的银纯度达到 99.5%。 置换法具有以废治废、使用方便、操作容易等优点。不仅如此，置换法还可 AgBr， AgI， 2S 等。 Ag 铁和锌对 AgI， 以回收废液中以沉淀形式存在的银， Ag， 如 Ag2S 等沉淀的还原能力低，相比之下，铝有更强的还原能力，可以使还原银化 合物的活化能大大下降，可使稳定性高的银化合物被还原。 (4)离子交换法 与上述提到的常见含银废液中银的回收方法相比较， 离子交换法具有能回收 废液中微量银的优点。用该法处理银的质量浓度为 1.5mg/L 的电镀漂洗水时，银 可被完全回收。 对于含痕量银的二级处理水， 用阳离子交换树脂可达 80%左右的 银的去除率，若用阴阳离子混合离子交换树脂银的去除率可高达 91.7%。利用离 子交换树脂回收含银废水中的银，具有处理容量大、出水水质好、树脂可再生、 操作简单等特点。但树脂易受污染或氧化失效、再生频繁、操作费用高、对解吸 附剂的要求也很高。因此，该法可应用于含银废水的银的回收，但由于其自身的 一些无法克服的缺点因而在推广中受到了一定的限制。 (5)吸附法 吸附法回收含银废液中的银， 是由加入到废液中的吸附剂活性表面通过物理 化学效应吸附富集银，然后经过后处理回收得到单质银，其吸附效果主要取决于 所使用的吸附剂的性能。 方法 设备投资 银回收率 纯度 操作 污染情况 处理周期 表 2.1 传统银的回收方法比较 电解法 置换法 沉淀法 4000 元左右 150 元左右 简单、不定 含银量少难以回收 98% 75% &96% 99.4%以上 95% 不易掌握 简单容易 较繁琐 无 无 严重污染 5 小时/次 1 小时/次 10 小时以上/次 离子交换法 较高 70% 98% 简单容易 无 5 小时以上/次共 16 页 第 8 页常州工程职业技术学院毕业设计（论文）3.2 含银废液金属银回收的意义 贵金属资源匮乏，矿产资源属于不可再生资源。特别是金、银工业储藏量较 少。而生产与生活中，产生含银废液的行业有银电镀、照相业以及各个化学实验 室等诸多领域。因此含银废液的再次利用不仅可以对资源的回收利用，还可以取 得可观的经济价值，同时也起到对环境保护的的重要作用共 16 页 第 9 页常州工程职业技术学院毕业设计（论文）第四章 实 验4.1 实验方法的选择 根据以往实验结论表明， 目前流行的多数回收方法不适合高校化学实验室的 使用。譬如，沉淀法在回收废液过程中有严重污染，其金属银会产生大量的有毒 气体 H2S（硫化氢） ；电解法回收银投资高，耗费电能过多；而离子交换法和吸 附法对仪器与实验要求都比较苛刻，在实际操作中受到的局限也较大。2 因此本 文采用的回收银试验方法为两种，一是以传统的电解法为基础，并在此基础上对 原有的装置进行改进精简，初步预算仅为一千元，而在消耗电能方面，本实验克 服原有耗能大的缺点，该装置即便长期使用，耗能也不会太大。本问所使用的电 解法还具有设备简单、操作方便、工作时间短、回收率高、产品纯度高等优点； 二是用 Zn 还原法以做对比（置换法） 。4.2 实验仪器与试剂4.2.1 仪器 电解槽（定制） ；不锈钢板阴极；石墨电极；直流稳压电源；导线；烧杯； 玻璃棒；细滤器；电子天平；恒温磁力搅拌器； 4.2.2 试剂 氯化钠（分析纯） ；氨水（分析纯） ；无氨水；明胶；石蜡；Zn 粉；4.3 实验步骤4.3.1 含银废液的前期处理 分析实验产生的含银废液,通常主要含有:Na+和 NO-3,少量 K+和 CrO2-4,极少 量的 Ag+、Cl-等,废液的沉淀物中主要是 AgCl 和少量 Ag2CrO4。所以将废液和废 渣过滤洗涤后取滤渣,在酸性条件下,用饱和 NaCl 溶液将 Ag2CrO4 完全转化为 AgCl 并用 0.01mol/L 稀硝酸洗涤 AgCl 2~3 次,以除去其中的杂质,蒸馏水冲洗干 净，过滤得纯 AgCl 烘干备用。 4.3.2 银的电解回收 1、电解原理共 16 页 第 10 页常州工程职业技术学院毕业设计（论文）阳极:4OH--e=2H2O+O2 阴极:2H++2e=H2 阴极:2H++2e=H2 Ag++e=Ag 2、电解槽示意图（-） （+） 气体出口E0=0.401V E0=0.000V E0=0.000V E0=0.7991V进 料 斗 开关阴极 导管 阳极 氨水图23、银的电解回收 将氯化银沉淀放入电解槽 (图 2 的进料斗中，加入适量氨水和少量明胶，使 部分氯化银溶解成饱和的 Ag（NH3）2 溶液&。打开活塞，让其流入密闭的电解 槽中& 通入直流电控制槽电压为 2.5V，阴极电流密度 15-20mA^cm2-，阳极电流 密度 5-10mA^cm2-，进行电解)。很快，在不锈钢板阴极上有银析出，同时在石 墨棒阳极上析出气体，为了迅速除去阳极上的气泡，使电解电流顺利通过%在阳 极下配置电磁搅拌，由于电解槽处于密闭状态，故槽内的氨水便沿着塑料导管压 回到进料斗，适时打开活塞，让重新溶解氯化银成饱和的 Ag（NH3）2 溶液的氨 水再流入电解槽中，再进行电解，如此循环直到电解完毕取出阴极将银剥下、洗 净、干燥，即可回收银。2 4.3.3 Zn 还原法回收银 在 Zn 还原法回收银的实验中，一般会将实验反映在三种情况下进行对比实 验，即酸性、碱性、中性三种环境条件下进行实验。本文根据实验室现有的实际 情况，采取的实验环境为碱性环境（及在氨水环境中反应） 3 。 1、实验原理 活泼金属置换不活泼金属。李长俊, 王兵, 李进, 刘长林, 孟中华. 电解法处理高含氯离子油田污水[J]. 西南石油大学学报(自然科学 版), 2008, (02) 3 任雪峰,宋海,李爱国,崔廷政. 从实验室含银废液中回收硝酸银的实验探究[J]. 河西学院学报, 2009, (02) .2共 16 页 第 11 页常州工程职业技术学院毕业设计（论文）NH3+AgCl=Ag（NH4）+Cl2Ag（NH4）+Zn=2Ag+Zn（NH4）2 2、实验步骤 室温条件下，取 5。0001g 氯化银，加入 3.7631 锌粒，氨水浓度不同，体积 均为 25ml。磁力搅拌反应 30min，用大量水稀释中止反应。除去锌粒后，用水 冲至无 CI-。 1:1HCl 溶解后， 用 用砂蕊柑塌过滤， 将不溶物全部转入砂蕊柑祸内。 洗涤 3-5 次，烘干，称量，计算银的转化率及有用锌的百分率。 4.3.4 银的回收率及纯度确定 将电解废液用硝酸酸化后用佛尔哈德法，测定残留的银，结合电解回收银的 量，计算银的回收率，再将电解回收的银取样用硝酸溶解后， 同样用佛尔哈德 法测定其纯度。 佛尔哈德法：以铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]作指示剂的一种银量滴定法。在酸性 介质中，用硫氰酸铵(NH4SCN) 标准溶液直接滴定含 Ag+的试液，待硫氰酸银 (AgSCN)沉淀完全，稍过量的 SCN-与 Fe3+反应生成红色络离子，指示已到达滴 定终点。采用返滴定法可测定 Cl-、Br-和 I-。即加入过量硝酸银标准液，将 Cl-、 Br-和 I-生成卤化银沉淀后，再用硫氰酸铵返滴剩余的 Ag+。用该法测定 Cl-时， 由于氯化银(AgCl)沉淀的溶解度比硫氰酸银(AgSCN)的大，近终点时可能发生氯 化银沉淀转化为硫氰酸银，将多消耗硫氰酸铵滴定剂而引入较大的误差。为避免 此现象，可加入硝基苯等试剂保护氯化银沉淀。该法较莫尔法的优点是干扰少、 应用范围广。共 16 页 第 12 页常州工程职业技术学院毕业设计（论文）第五章 实验结果与讨论5.1 银的回收率及纯度批次 1 2 3 4 5 5.1.1 电解法纯度： 取 1.0102g 银，称取 NaCl1废液残 留 银量/g 2.7 3.6 5..1378g电解回 收 银量/g 1.7 2.7 3.7631回收率 % 86.43 73.10 79.96 81.24 75，26M2=0.1404g V2=4.08ml消耗硝酸银 V1=4.04mlMNaCl=0.02756g NNaCl=0.000471mol在 4.04ml 中银离子：0..*108=0.05087g 则 80ml 中纯度为 W=99.7% ，CAg=0.2152mol/l 2 同理 MNaCl =0.02808 NNaCl =0.00048mol 在 4.08ml 中银离子=0.05184g 则 80ml 中为 W`=100%,C`=0.2171mol/l C 平均=(C+C`)/2=0.2162mol/l 平均含量=(w=w`)/2=99.85% 相对平均偏差为 0.15% 5.1.2 Zn 还原法纯度取银 M1=0.1400g, V1=4.45ml , M2=0.1350g. V2=4.24ml AgCl 为 1.2257g 用硝酸稀释到 120ml，为 AgNO3 称取 Nacl 质量 分别消耗硝酸银1： MNaCl=0.=.0.028 NNaCl =0.=0.00048mol 在 4.45ml 硝酸银中银离子含量: MAgCl =0.028*108/58.5=0.05170g 则 120ml 硝酸银中银离子有 Ag 含量为： W=magl/m 总*100%=((0.)*120/1.4536 )*100%=95.91% CAg=0./0.6mol/L 2: 同理可得 MNaCl=0.027g NNaCl =0.027/58.5mol 在 4.24ml 硝酸银中银离子 MAg=0.04985mg共 16 页 第 13 页常州工程职业技术学院毕业设计（论文）则 120ml 硝酸银中银含量:W=97.05% C`=0.2010mol/L C 平均=（C+C`）/2=0.1998mol/l W 平均 =96.48% 相对平均偏差=0.59%5.2 外界因素对电解的影响升高温度，溶液的电导率增大，有利于槽电压的降低；减少电能消耗，还能 降低气体在溶液中的溶解度， 避免气体转移到阴极还原而影响银的析出提高电流 效；但温度升高，也加速了石墨棒阳极的损耗，所以温度一般控制在 50―60℃ 为宜。5.3 氨水浓度对还原法的影响根据实验表明，无论氨水的浓度有多大，Zn 还原法的反应都是放热反应过 实验反应的时间基本都在 15―25min 之间， 程。 当氨水的浓度大于 0.15 mol/L 后， 对应于反应体系里的氯化银大部分被还原为银， 沉淀颜色从白色大部分变为银灰 色。可以提示我们:①控制反应过程可以用测量温度的办法达到。②比较两个表 的数据可以看出此反应的最佳氨水浓度并不是所谓的理论浓度就对实验反应有 帮助，氨水的浓度在 0.05mol/L―5mol/L 之间才最适宜实验反应，在此浓度范围 内，既有较快的反应速度，有用锌的百分率也很高。③因是在溶液中的固一固反 应，若改用锌粉作还原剂，以 0.05mol/L 的氨水浓度为最佳。只要以多于理论量 5%的锌粉与氯化银反应，在 20min 内反应实验便可完成。而温度升高，反应的 速度加快，若起始温度控制在 35℃左右，可极大地加快反应速度，反应可以在 极短时间内完成。因为是在溶液中进行的固一固反应，因而经常搅拌是十分必要 的。分上面实验还说明，氨水环境只起传导电子的作用，改用盐酸和其它可溶性 盐，同样可以很快地还原氯化银。共 16 页 第 14 页常州工程职业技术学院毕业设计（论文）结论1) 本实验含银废液中银的沉淀试剂, 选用的是NaCl, 也可用CaCl2 来代替, 该类沉淀具有操作简单、易分离完全等优点。 2) 还原AgCl 有许多还原剂, 实验表明, 在氨性介质中用Zn 粉作还原剂时, 操作简便, 反应速度快、转化率高, 并且成本较低。 3) 如废液中不含铅、汞、硫化合物, 可删去用浓HNO3和2mol/L HCl 溶解 Hg2Cl2 和转化Ag2S 沉淀这一步骤。 4) 回收的银粉要充分洗涤, 这是提高银粉纯度关键的一步。纯银粉溶于稀 HNO3 中应得到无色溶液, 溶液加水稀释不应产生浑浊现象。 5) 含银废液中, 银的回收率不低于90% , 具有较好经济效益。 综上所述，用该电解法可有效回收氯化银及含银废液中的银! 回收率高，银 的纯度高，而且设备简单，操作方便，很适合实验室或小型企业推广应用) 不锈 钢板阴极在碱性溶液中耐腐蚀性强，使用时在其表面上涂一薄层石蜡，电解后即 可将银顺利剥下，只要定期清洗，一般可用 3-5 年，石墨棒阳极虽然在使用过 程中损耗较大但只要不通入过高的电流密度，也可使用数月至 1 年，而电解液氨 水则可反复使用，不会浪费，过量氨水还能提高溶液的碱性，抑制阳极上氯气的 析出而更有利于析氧若沉淀中含硫氰酸银或溴化银，则只要增大氨水的浓度，并 重复多次溶解，也能将其中的银有效回收。而相较于 Zn 还原法而言，虽然操作 也较为简单，但成本较高，除了是对 Zn 的需求，主要是操作起来没有适宜的环 境，但电解法不同，只要将装置搭建好，可以将其放置不管，直接等一段时间回 收银即可。致谢本论文是在田丽娟老师的悉心指导下完成的，没有田老师的指导、鼓励及资 金上的大力支持，论文是不可能得以顺利完成的。师从三载，收获颇丰，感触亦 深。田老师优秀的做人品质，严谨的治学态度，开拓创新的精神，高屋建瓴把握 全局的能力，忘我的工作精神给学生树立起潜移默化的典范作用，这也是导师传 授给学生最宝贵的财富。在此，谨向我的导师致以深深的敬意 还要感谢院办班主任侯雪燕老师对我的学业的悉心帮助和指导。 感谢所有在生活上学习上支持和帮助过我的老师、同学、朋友们，感谢在实 验探索时开展时热情给与我帮助的人们。 学业的结束并不表示学习的中止。将此作为一个新的起点，我将运用研究生 阶段建立与完善的人生观、世界观、学习观，从今天开始更广泛与深入的学习与 研究，不懈努力。共 16 页 第 15 页常州工程职业技术学院毕业设计（论文）参考文献[1 ]曹绍文.从含银废液中提取银的方法[J].今日科技，1995， （07）. 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